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《国家标准：gb 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素a、d、e的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.82—2016食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.82—2016前言本标准代替GB/T5009.82—2003《食品中维生素A和维生素E的测定》、GB5413.9—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定》、GB/T9695.26—2008《肉与肉制品维生素A含量测定》、GB/T9695.30—2008《肉与肉制品维生素E含量测定》、NY
2、/T1598—2008《食用植物油中维生素E组分和含量的测定高效液相色谱法》。本标准与GB/T5009.82—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定”;———增加了“食品中维生素E的测定正相高效液相色谱法”;———增加了“食品中维生素D的测定液相色谱-串联质谱法”;———增加了“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”;———修改了“食品中维生素A和维生素E的测定反相高效液相色谱法”;———修改了维生素E异构体的反相色谱分离条件,可同时分离测定4种生育酚异构体;———删除了苯并芘内
3、标定量法,改用外标法定量;———删除了“比色法”测定维生素A。ⅠGB5009.82—2016食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定1范围本标准规定了食品中维生素A、维生素E和维生素D的测定方法。本标准第一法适用于食品中维生素A和维生素E的测定。本标准第二法适用于食用油、坚果、豆类和辣椒粉等食物中维生素E的测定。本标准第三法适用于食品中维生素D2和维生素D3的测定。本标准第四法适用于配方食品中维生素D2或维生素D3的测定。第一法食品中维生素A和维生素E的测定反相高效液相色谱法2原理试样中的维生素A及维生素E经皂化(含淀粉先用淀粉
4、酶酶解)、提取、净化、浓缩后,C30或PFP反相液相色谱柱分离,紫外检测器或荧光检测器检测,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1无水乙醇(C2H5OH):经检查不含醛类物质,检查方法参见A.1。3.1.2抗坏血酸(C6H8O6)。3.1.3氢氧化钾(KOH)。3.1.4乙醚[(CH3CH2)2O]:经检查不含过氧化物,检查方法参见A.2。3.1.5石油醚(C5H12O2):沸程为30℃~60℃。3.1.6无水硫酸钠(Na2SO4)。3.1.7pH试纸(
5、pH范围1~14)。3.1.8甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.9淀粉酶:活力单位≥100U/mg。3.1.102,6-二叔丁基对甲酚(C15H24O):简称BHT。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钾溶液(50g/100g):称取50g氢氧化钾,加入50mL水溶解,冷却后,储存于聚乙烯瓶中。3.2.2石油醚-乙醚溶液(1+1):量取200mL石油醚,加入200mL乙醚,混匀。1GB5009.82—20163.2.3有机系过滤头(孔径为0.22μm)。3.3标准品3.3.1维生素A标准品视黄醇(C20H30O,CAS号:68-26-8
6、):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.2维生素E标准品3.3.2.1α-生育酚(C29H50O2,CAS号:10191-41-0):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.2.2β-生育酚(C28H48O2,CAS号:148-03-8):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.2.3γ-生育酚(C28H48O2,CAS号:54-28-4):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.2.4δ-生育酚(C27H46O2,CAS号:119-
7、13-1):纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.4标准溶液配制3.4.1维生素A标准储备溶液(0.500mg/mL):准确称取25.0mg维生素A标准品,用无水乙醇溶解后,转移入50mL容量瓶中,定容至刻度,此溶液浓度约为0.500mg/mL。将溶液转移至棕色试剂瓶中,密封后,在-20℃下避光保存,有效期1个月。临用前将溶液回温至20℃,并进行浓度校正(校正方法参见附录B)。3.4.2维生素E标准储备溶液(1.00mg/mL):分别准确称取α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚各50.0mg,用无水乙
8、醇溶解后,转移入50mL容量瓶中,定容至刻度,此溶液浓度约为1.00mg/mL。将溶液转移至棕色试剂瓶中,密封后,在-20℃下避光保存,有效期6个月。临用前将溶液回温至20℃,并进行浓度校正(校正方法参见附录B)。3.4.3维生素A和
