GBT 1648-2001 H-酸单钠盐（1-萘胺-8-羟基-3，6-二黄酸单钠盐）.pdf

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1、中华人民共和国国家标准酸单钠盐萘胺羟基二磺酸单钠盐发布实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前言本标准是等效采用日本工业标准萘胺羟基二磺酸单钠盐酸单钠盐对推荐性国家标准酸单钠盐修订而成本标准与日本工业标准的主要差异本标准增加了膏状物产品剂型并增加了碱不溶物含量指标本标准采用外标法定量采用内标法定量本标准采用甲醇水为高效液相色谱的流动相采用乙腈水本标准采用烘干法测定水分含量采用卡尔费休法本标准与原国家标准的主要差异本标准中采用反相高效液相色谱法代替原纸上层析法测定酸双钠盐和变色酸双钠盐含量附录为标准的附录本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释本标准自实施之日起同时代

2、替本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由全国染料标准化技术委员会归口本标准起草单位安阳染料厂吉化染料厂沈阳化工研究院本标准主要起草人刘玉莲程爱卿李春梅金顺玉寇亚范本标准于年首次发布为化工部颁标准于年调整为国家标准年第一次修订中华人民共和国国家标准酸单钠盐萘胺羟基二磺酸单钠盐代替范围本标准规定了酸单钠盐萘胺羟基二磺酸单钠盐的要求采样分析步骤检验规则以及标志标签包装运输和贮存等该产品主要用于染料工业和医药工业中结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的

3、各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料及染料中间体水分的测定方法化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法化学试剂气相色谱法通则要求酸单钠盐的质量应符合表的要求中华人民共和国批准实施国家质量监督检验检疫总局表酸单钠盐的质量要求指标项目膏状粉状灰白色至米棕色或灰棕色膏灰白色至米棕色或灰棕色粉外观状物贮存时外观颜色允许状物加深酸单钠盐总氨基值碱不溶物以计变色酸双钠盐以计酸双钠盐以计水分采样膏状产品从每批产品的桶中取样粉状产品按中规定的单元数采样采样时用

4、不锈钢采样器采取包括上中下三部分样品所取样品总量膏状不得少于粉状不得少于将采取的样品仔细混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中瓶上粘贴标签注明产品名称批号生产厂名称和采样日期一瓶供检验一瓶保存备查膏状产品不留样分析步骤除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂水应符合中三级水规格本标准中所需标准溶液制剂及制品均按和中的有关规定制备检验结果的判定按中修约值比较法进行外观的评定采用目视法评定酸单钠盐含量的测定试剂和溶剂无水碳酸钠溶液盐酸水溶液亚硝酸钠标准滴定溶液终点判定用碘化钾淀粉试纸碘化钾淀粉试纸测定步骤称取膏状酸单钠盐样品粉状称取精确至用水洗入烧杯中加入的碳酸钠溶液搅拌

5、溶解后移入的容量瓶中用水稀释至刻度混合均匀用移液管吸取样品溶液置于预先加有水的烧杯中在搅拌下加入的盐酸溶液待此溶液达到时在不停搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定滴定时应将滴定管尖端插入溶液内当滴定将近终点时提高滴定管使之与液面离开再慢慢地逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液经常用碘化钾淀粉试纸试验当用玻璃棒蘸取一滴试液于碘化钾淀粉试纸上呈现蓝色润圈后用同样方法试验仍呈现蓝色润圈时即为终点在相同条件下做一空白试验采用说明日本工业标准未设此项规格日本工业标准未设此项指标分析结果的表示与计算以质量分数表示的酸单钠盐含量按式计算式中滴定样品亚硝酸钠标准滴定溶液之用量空白试验亚硝酸钠标准滴定溶

6、液之用量亚硝酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度样品质量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的酸单钠盐的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果碱不溶物含量的测定试剂和溶液无水碳酸钠溶液测定步骤称取酸单钠盐试样膏状粉状精确至置于烧杯中加入的碳酸钠溶液搅拌至样品充分溶解后再用下干燥并恒重的号滤杯过滤用水洗涤至对石蕊试纸不呈碱性为止然后将滤杯置于烘箱中烘至恒重分析结果的表示与计算以质量分数表示的碱不溶物含量按式计算式中烘干后滤杯与不溶物残渣总质量空滤杯质量样品质量酸单钠盐的质量分数允许差两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果酸中酸双钠盐变色酸双

7、钠盐含量的测定方法提要采用反相高效液相色谱法外标法定量仪器液相色谱仪灵敏度和稳定性符合的规定输液泵流量范围在此范围内其流量稳定性为检测器可变波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器色谱柱不锈钢柱湿法填充固定相数据处理机微量注射器平头注射器超声波发生器试剂采用说明日本工业标准采用内标法定量无水硫酸钠磷酸酸双钠盐按条件进行测定时无变色酸及其它杂质峰变色酸双钠盐按条件进行测定时无酸及其它杂质峰色谱分离条件流动相的配制甲醇水溶液内含硫酸钠用磷酸调值为波长柱温室温进样量流速可根据装置不同气候条件不同选择最佳分离条