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时间:2018-02-08
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1、无离子水制备实验指导书一、实验目的1、学习掌握利用离子交换法制备无离子水的原理和工艺操作。2、熟练掌握离子交换树脂的转型、再生及使用方法。3、熟悉无离子水质检验方法。二、实验原理离子交换树脂是指含有一定交换基团的具有网络结构的聚合物。交换基团是连接在单体上的具有活性离子的基团,如-SO3H和N+OH-等。这些交换基团对水中的阳离子(如Ca2+、Mg2+、K+等)和阴离子(如SO42-、Cl-、HCO3-等)有一定的选择性,当自来水通过树脂时,这些离子与树脂的交换基团发生离子交换,控制适宜的流速,就能把这些离子除去,得到无离子水。离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。本实验
2、采用强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂。其反应原理如下:R(-SO3H)2+Ca2+R(SO3H)2Ca+2H+(1)R(N+OH-)+Cl-R(NCl)+OH-(2)三、实验仪器与材料1、树脂(1)强酸性阳离子交换树脂001×7(732)100克(2)强碱性阴离子交换树脂201×7(717)100克2、离子交换柱3、pH试纸(pH1~14)4、试剂(1)2mol/lHCl1000mL(2)2mol/lNaOH溶液1000mL(3)0.1mol/lAgNO3溶液(4)NH4OH-NH4Cl缓冲溶液(pH10~11) 溶解2克分析纯氯化铵于适量蒸餾水中,加入10毫升25%分析纯
3、氨水(比重0.9),然后用蒸馏水稀释至100ml(此NH4OH-NH4Cl溶液pH值为10)。(5)铬黑T指示剂0.5gEBT溶于15ml三乙醇胺中,待完全溶解后,加入乙醇稀释至100ml(有效期6个月)。5、其它:量筒,烧杯,玻璃棒,脱脂棉,铁架台,夹子,乳胶管,试管四、实验步骤1、树脂的预处理称取阳离子交换树脂和阴离子树脂各100克,分别放入烧杯中,浸泡4小时,用600mL去离子水分三次洗涤去杂。然后,阳离子交换树脂(732)用300mL2mol/LNaOH溶液分三次洗涤,再用去离子水洗至pH值8~9,备用;阴离子交换树脂(717)用300ml2mol/lHCl溶液分三次洗涤,再
4、用去离子水洗至pH值4~5,备用。2、装柱与树脂的转型离子交换剂的装柱与一般色谱法相同,主要是防止出现气泡和分层,装填要均匀。防止产生气泡和分层的方法是装柱时柱内保持一定高度的水(一般为柱高的三分之一),加入树脂时使树脂借水的浮力慢慢自然沉淀。放出多余的水至树脂层上面2cm处。然后在阳离子交换树脂柱中加入500ml2mol/lHCl溶液进行转型处理,再用去离子水洗至pH4~5;在阴离子交换树脂柱中加入500ml2mol/lNaOH溶液进行转型处理,再用去离子水洗至pH7~8。3、无离子水的制备取自来水依次流过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂柱,检测阴离子交换树脂柱下端出水口的pH值,当
5、pH=7时,开始收集无离子水(成品水)。自来水流经树脂柱时,流速应稳定均匀,阳离子柱:5mL/min,阴离子柱:4mL/min4、水质检测(1)pH值成品水的pH值应为7。(2)钙镁离子检测:取5ml成品水加入0.5mlNH4OH-NH4Cl缓冲溶液,摇匀后,再加入两滴铬黑T指示剂,呈天蓝色则合格。(3)氯离子检测:取5ml成品水加入0.5ml0.1mol/lAgNO3溶液,无沉淀产生即合格。五、讨论题1、用AgNO3溶液检测氯离子的机理是什么?2、用铬黑T指示剂检测钙镁离子的机理是什么?
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