HG 2427-1993 氰氨化钙

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1、中华人民共和国化工行业标准氰氨化钙发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准氰氨化钙主题内容与适用范围本标准规定了工农业用氰氨化钙的技术要求试验方法检验规则和标志包装运输贮存以及安全要求本标准适用于由电石和氮气进行氮化反应而制得的氰氨化钙该产品工业上用于制造氰熔体及双氰胺等化工原料农业上作为碱性缓效含氮肥料结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法试验筛

2、固体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法技术要求外观黑色粉末氰氨化钙应符合表要求表指标项目优等品一等品合格品总氮含量电石含量筛余物筛试验方法分析方法中除特殊规定外均使用分析纯试剂所使用的水应符合中三级水的规格总氮含量测定蒸馏后滴定法中华人民共和国化学工业部批准实施本方法参照采用国际标准肥料中总氮含量测定方法原理试样用浓硫酸加热水解使氰氨基氮及其他形式的氮转化为铵态氮从碱液中蒸馏氨并用过量硫酸标准溶液吸收在指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液反滴定过量硫酸试剂和材料硫酸氢氧化钠溶液氢氧化钠标准溶液按中配制和标定硫

3、酸标准溶液按中配制甲基红亚甲基蓝混合指示剂甲基红乙醇溶液与亚甲基蓝乙醇溶液混合广范试纸仪器设备一般实验室仪器设备和水解仪器容量为圆底烧瓶和短颈漏斗蒸馏仪器仪器如图所示或其他经实验证明在规定的试验条件下能给出相同结果的蒸馏仪器蒸馏瓶容量带号内接标准磨口防溅球管与蒸馏瓶连接的一端带有号外接标准磨口与冷凝管连接的一端带有号外接标准磨口滴液漏斗容量直形冷凝管有效长度约进口为号内接标准磨口出口为号外接标准磨口吸收瓶容量瓶口为号内接标准磨口瓶侧连接双连球防爆沸颗粒或防爆沸装置后者由一根玻璃棒连接在一根聚乙烯管上图蒸馏仪器分析

4、步骤试样水解称取试样精确到置于干燥蒸馏瓶中加入硫酸于烧瓶颈上插上短颈漏斗将烧瓶置于通风橱内的加热装置上加热装置预先调节至通过沸腾试验加热烧瓶和内容物至硫酸激烈沸腾后保持移去热源冷却至室温小心加入水混匀注热源所供出的热能在使水从加热至激烈沸腾一般用电炉即可蒸馏烧瓶中放几颗防爆沸颗粒或防爆沸装置在后一种情况下将聚乙烯管接触烧瓶底部按图组装仪器用滴定管加入硫酸标准溶液于吸收瓶中加入滴混合指示剂按图装上吸收瓶至少加入氢氧化钠溶液于滴液漏斗中小心注入到蒸馏瓶内当滴液漏斗中余下约溶液时关闭活塞加热使烧瓶内容物沸腾蒸馏期间烧瓶

5、内容物应保持碱性蒸馏进行约或至少收集馏出液后将吸收瓶取下用试纸检验后蒸出的馏出液以保证氨全部蒸出移去热源从冷凝管上拆下防溅球管用水冲洗冷凝管壁收集冲洗液于吸收瓶中滴定用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量硫酸标准溶液至混合指示剂呈灰绿色为终点空白试验在三角烧瓶中用滴定管注入硫酸标准溶液加入滴混合指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸溶液由紫红色变为灰绿色为终点分析结果的表述总氮含量以质量百分数表示按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度硫酸标准溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积反滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的

6、质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不同实验室测定结果的绝对差值碳化钙含量测定气量法方法原理氰氨化钙中的碳化钙能和水作用而放出乙炔气从乙炔气在一定温度和压力下所占的体积算出试样中碳化钙的含量试剂和材料用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液氯化钠饱和溶液用盐酸酸化至甲基橙指示剂呈红色然后用乙炔气饱和仪器设备空盒气压表碳化钙测定装置如图所示水准瓶容量量气管或分度分液漏斗容量分度反应瓶容量抽滤瓶温度计图碳化钙测定装置分析步骤将用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液装

7、入量气管内管的下端用橡皮管和水准瓶相连接瓶内亦盛有乙炔饱和的氯化钠饱和溶液管的上端通过三通活塞和反应瓶的横支管相连接反应瓶塞上插有分液漏斗和温度计分液漏斗中亦装入同样的用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液开启三通活塞使量气管与大气相通升举水准瓶使量气管内的液面达到零点随将三通活塞关闭使反应瓶与量气管接通放下水准瓶检查仪器不漏气后进行测定称取若干克氰氨化钙试样碳化钙含量称取试样碳化钙含量称取试样碳化钙含量称取试样精确至移入干燥的反应瓶中随将橡皮塞塞紧瓶口开启三通活塞使量气管与大气相通并升举水准瓶使量气管内的液面达到零点将三通

8、活塞关闭使反应瓶与量气管接通将分液漏斗中经乙炔饱和的氯化钠饱和溶液慢慢注入反应瓶同时不断摇动反应瓶直至碳化钙全部分解使乙炔气体在量气管内保持然后上下移动水准瓶使瓶内液面与管内达到同一的水平读取量气管内气体的体积并记录反应瓶内气体的温度和气压计上的大气压力分析结果的表述碳化钙含量以质量百分数表示按式计算式中量气管中气体的体积加入用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液体积测定时实际的大气