HG 2845-1997 甲氰菊酯乳油

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1、HG2844-1997前言本标准参照了联合国粮农组织(FAO)农药原药标准和国内、外有关甲佩菊醋标准资料,并结合国内生产的实际情况制定的。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草,大连瑞泽农药股份有限公司参加起草。本标准主要起草人:徐范、胡勇、武铁军、咎艳坤。中华人民共和国化工行业标准甲氮菊醋原药HG2844-1997Fenpropathrintechnical甲氛菊酷的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Fenpropathrin商品名称:Meothrin,Danitol

2、CIPAC数字代号:426化学名称:(RS)-a-氛基一3一苯氧节基2,2,3,3一四甲基环丙烷梭酸酷结构式:CH,OCNcH。州、}}夕NCH.,CH.,0一了决实验式:C,}HVNO,相对分子质量(按1993国际相对原子质量计):349.43;生物活性:杀虫、杀蜻;熔点:49-50C;燕气压(200C):7.33X10-"Pa;溶解度(g/L,20`C):水0.34X10-,易溶于二甲苯、己烷等有机溶剂;稳定性:在酸性介质中相当稳定,对光和热稳定,在碱性条件下不稳定。1范围本标准规定了甲佩菊醋原药的要求、试验方法、以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由甲氛菊酷及其生

3、产中产生的杂质组成的甲氛菊醋原药。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600-79(89)农药水分测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-79(89)商品农药采样方法GB3796-83农药包装通则GB/T4946-85气相色谱法术语中华人民共和国化学工业部1997一03-11批准1998一01一01实施HG2844-19973要求外观

4、:本品应为浅黄色固体或红棕色粘稠液体。;.;甲氛菊醋原药应符合表1要求表1甲氛菊酷原药控制项目指标指标项目一等品合格品甲佩菊酷含E妻90.085.0水分(0.30.3丙酮不溶物(0.10.1酸度(以H,SO。计)镇0.20.24试验方法4.1抽样按照GB/T1605中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量一般应不少于250g,4.2鉴别试验气相色谱法—本鉴别试验可与甲佩菊醋含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液甲氛菊醋色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法—试样与标样在4000--400c

5、m-,的红外光谱图,应没有明显的差异。40003000200016001200800400图1甲氛菊醋标样的红外光谱图4.3甲氛菊醋含量的测定4.3.1方法提要试样用丙酮溶解,以碑酸三苯醋或二十二烷为内标物,使用3%OV-101/ChromosorbW-HP为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器,对试样中的甲氛菊醋进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液丙酮;三氛甲烷;甲氛菊醋标样:已知含量,)”.。%;HG2844-1997内标物:磷酸三苯醋或二十二烷,应不含有干扰分析的杂质;固定液:OV-101;载体:ChromosorbW-HP(180^250pm);内标溶液:称取磷

6、酸三苯酷10.0g置于500mL容量瓶中,加丙酮溶解,并稀释至刻度,摇匀。4.3-3仪器气相色谱仪:具氢焰离子化检测器;色谱数据处理机;色谱柱:1.1mX3.2mm(id)玻璃柱;柱填充物,0V-101涂渍在ChromosorbW-HP(180-250pm)上,固定液:(载体+固定液)二3:100(m/m);4.3.4色谱柱的制备a)固定液的涂演准确称取0.180goV-101固定液于250mL烧杯中,加人适量(略大于加人载体体积)三抓甲烷使其完全溶解,倒人6.0g载体,轻轻振荡,使之混合均匀并使溶剂挥发近干。再将烧杯于110℃的烘箱中干燥1h,取出放在干燥器中冷却至室温。

7、b)色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填人柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,通过橡胶管接到真空泵上,开启真空泵,继续缓缓加人填充物,并不断轻敲柱壁,使其填充的均匀紧密。填充完毕,在人口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动。c)色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连,出口端暂不接检测器,以20mL/min的流量通人载气(NO,分阶段升温至260'C,并在此温度下,至少老化36h

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