锆英石快速测定法

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时间:2021-11-26

锆英石快速测定法_第1页
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1、锆英石快速测定法1)SiO2:称0.1000g样品,用氟硅酸钾容量法。2)ZrO2的测定:一)试剂:1)苦杏仁酸:固体粉末或16%水水液2)苦杏仁酸洗液:称取出2g苦杏仁酸溶于10%HCl溶液中,稀释到100ml。3)HCl比重1:9首先:称0.5g样品于铂坩埚中,加入1.5g硼酸和3g碳酸钠。于1000℃以上熔融到清,约10-15分钟,取下冷却以热水浸取熔块,略加温,放置2小时逐步加入1:1HCl10-15ml待无小气泡逸出为止,以紧密定量滤纸过滤,滤液加入250ml容量瓶中(如有残留物及滤纸移入铂坩埚中,灰化),灼烧后,

2、以水润湿加1:1H2SO41ml,HF5ml于砂浴上蒸到SO3冒尽,取下用焦硫酸钾熔融以热水浸取并入到滤液中,冷却,用水冲到刻度,摇匀,此液为母液(A),另还可供测铁、铝、钙、镁、钛之用。然后:将溶液(A)吸取100ml于300ml烧杯中,加入浓HCl10ml加热煮沸1-2分钟,稍冷加入50ml,16%苦杏仁酸(或固体粉末8g)不断搅拌.在80℃静止3-4小时或过液,以中速定性滤纸过滤,以2%苦杏仁酸为洗液,洗10-12次,将沉淀置于已恒重的铂坩埚中烘干,灰化,于1000℃中灼烧30分钟后,冷却称量,到恒重为止.ZrO2%=

3、(G1-G2)*250/G式中:G1:坩埚+残渣(g)G2:坩埚重(g)G:样品重(g)

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