GB29942-2013食品安全国家标准食品添加剂维生素E(dl-α-生育酚).pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB29942—2013食品安全国家标准食品添加剂维生素E(dl-α-生育酚)2013-11-29发布2014-06-01实施GB29942—2013食品安全国家标准食品添加剂维生素E(dl-α-生育酚)1范围本标准适用于以异植物醇和三甲基氢醌为主要原料，经化学合成法制得的食品添加剂维生素E（dl-α-生育酚）。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称dl-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基-十三烷基)-6-色原醇2.2分子式C29H50O22.3结构式CH3CH3HCH3HCH

2、3CH3HCO3CH3HOCH32.4相对分子质量430.71（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽淡黄色至琥珀色，暴露在空气或光线下色泽会变深取适量试样置于白瓷点滴板上，在自然光状态澄清的黏稠液体线下，观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。1GB29942—2013表2理化指标项目指标检验方法维生素E（dl-α-生育酚）含量，w/%96.0～102.0附录A中A.320折光率n1.503～1.507GB/T614D1%吸光度E1cm（2

3、92nm）71～76附录A中A.4灼烧残渣，w/%≤0.1GB/T9741酸度通过试验附录A中A.5铅（Pb）/（mg/kg）≤2GB5009.122GB29942—2013附录A检验方法A.1一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1溶解性不溶于水，易溶于乙醇，可混溶于乙醚

4、。A.2.2比旋光度试验A.2.2.1试剂和材料三氯甲烷：色谱纯。A.2.2.2仪器和设备旋光仪。A.2.2.3分析步骤称取试样5.0g，加三氯甲烷溶解并稀释至50mL，将此试样溶液置于旋光仪中进行测定，具体分析步骤按GB/T613的规定进行。测得的比旋光度α2-12-1m(20℃，D)应为0(º)·dm·kg±0.05(º)·dm·kg。A.2.3硝酸呈色试验A.2.3.1试剂和材料A.2.3.1.1无水乙醇。A.2.3.1.2硝酸。A.2.3.2分析步骤称取试样约10mg，加10mL无水乙醇溶解后，加2mL硝酸，摇匀，在75℃

5、水浴中加热15min，溶液应呈现亮红色至橙色。A.2.4最大吸收波长试验A.2.4.1仪器和设备紫外分光光度计。A.2.4.2分析步骤称取试样0.01g，加无水乙醇溶解并稀释至200mL，摇匀，置于紫外分光光度计中进行扫描，在292nm±2nm处应有最大吸收峰。3GB29942—2013A.3维生素E（dl-α-生育酚）含量的测定A.3.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，通过非极性石英毛细管色谱柱使试样与杂质分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量，计算试样中维生素E（dl-α-生育酚）含量。A.3.2试剂和材料A.

6、3.2.1正己烷：色谱纯。A.3.2.2十六酸十六醇酯。A.3.2.3维生素E（dl-α-生育酚）标准品。A.3.2.4维生素E（dl-α-醋酸生育酚）标准品。A.3.3仪器和设备气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器。A.3.4参考色谱条件A.3.4.1色谱柱：柱长30m，柱内径0.25mm，固定相为聚二甲基硅氧烷，膜厚0.25µm。A.3.4.2柱温：280℃。A.3.4.3检测器：火焰离子化检测器，温度290℃。A.3.4.4进样口：温度290℃；分流进样，分流比1:30；进样量1μL。A.3.4.5载气：氮气，流速1mL/min

7、。A.3.4.6A.3.4.1～A.3.4.5为推荐的色谱柱及典型色谱操作条件，dl-α-生育酚含量测定典型气相色谱图参见附录B。其他能达到等同分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。A.3.5分析步骤A.3.5.1内标溶液的制备称取适量十六酸十六醇酯（内标物），加正己烷溶解、稀释、摇匀，作为内标溶液。此内标溶液每毫升含3mg十六酸十六醇酯。A.3.5.2标准溶液的制备称取约30mg维生素E（dl-α-生育酚）标准品，精确至0.0001g，置于10mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。A.3.5.3试样溶液

8、的制备称取约30mg试样，精确至0.0001g，置于10mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为试样溶液。A.3.5.4系统适用性试验分别称取等量的维生素E（dl-α-生育酚）标准品和维生素E（dl-α-醋酸生育酚）标准品，加正己烷