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1、GB14765-93中华人民共和国国家标准食品添加剂维生素E(dl-α-醋酸生育酚)FoodadditiveVitaminE(dl-α-Tocopherylacetate)GB14756-931主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂维生素E的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输的要求。本标准适用于由三甲基氢醌与异植物醇为原料,经化学合成法制得的维生素E。可添加至食品中作营养强化剂,另可作抗氧化之用。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液GB8451食品添加剂中重金属限量试验法《中华人民共和国药典》一九九O年版二
2、部3产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称:dl-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)色满醇-6-乙酸酯dl-2,5,7,8-tetramethyl-2-(4,8,12-trimethyltridecyl)-6-chromanolacetate分子式:C31H52O3结构式:分子量:472.75(按1987年国际原子量)4技术要求4.1性状本品为无色或绿黄色的粘稠油状液体,遇光色渐变深,在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶,在水中不溶。4.2项目与指标项目指标含量(以C31H52O3计),%96.0~102.0酸度,m
3、L≤0.5重金属(以Pb计),%≤0.0015试验方法5.1鉴别5.1.1试剂与溶液5.1.1.1无水乙醇(GB678)。5.1.1.295%乙醇(GB679)。国家技术监督局1993-12-20发布1994-08-01实施www.grainnet.cnGB14765-935.1.1.3乙醚。5.1.1.4硝酸(GB626)。5.1.1.5氢氧化钾乙醇溶液:称取氢氧化钾(GB2306)3.5g,加95%乙醇100mL使溶解,静置,使用上清液。5.1.1.62,2’-联吡啶乙醇溶液:称取2,2’-联吡啶0.5g,加95%乙醇25mL使溶解。5.1.1
4、.7三氯化铁乙醇溶液:称取三氯化铁0.1g,加95%乙醇50mL使溶解。5.1.2鉴别方法5.1.2.1称取样品约30mg,加无水乙醇10mL溶解后,加硝酸2mL摇匀,在75℃加热15min,溶液应显橙红色。5.1.2.2称取样品约10mg,加氢氧化钾乙醇溶液,煮沸5min,放冷,加水4mL及乙醚10mL,振摇,静置使分层,取乙醚溶液2mL,加2,2’-联吡啶乙醇溶液数滴及三氯化铁乙醇数滴混合,应显血红色。5.2含量测定5.2.1试剂和溶液5.2.1.1甲基硅橡胶:气相色谱用。5.2.1.2十六酸十六醇脂:卫生部药品生物制品检定所专供。5.2.1.
5、3维生素E对照品:卫生部药品生物制品检定所专供。5.2.2仪器气相色谱仪。5.2.3测定方法按照《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录气相色谱法测定。5.2.3.1系统适用性试验色谱柱以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相,涂布浓度为5%,柱温为255℃,理论塔板数按维生素E计算应不低于1500,维生素E峰与内标峰的分离度应大于3。5.2.3.2内标准溶液的制备:称取十六酸十六醇酯适量,加正已烷溶解并稀释成1mL中含2.3mg的溶液,摇匀。5.2.3.3标准溶液的制备:称取维生素E对照品约20mg,精确至0.0001g,置棕色具塞锥形瓶中,精密加入
6、内标溶液10.0mL,密塞,振摇使溶解。5.2.3.4样品溶液的配制:称取样品约20mg,精确至0.0001g,置棕色具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液10.0mL,密塞,振摇使溶解。5.2.3.5测定法:取标准溶液及样品溶液,分别连续注样3~5次,每次1~3μL,按峰面积计算较正因子,并用其平均值计算样品的含量。5.2.3.6分析结果的表述维生素E含量x1(%)以质量的百分数表示,按式(1)、(2)计算:A⋅m12f=………………………………(1)A⋅m21A⋅m34x(%)=f×100…………………………(2)1A⋅m43式中:f——维生素E的质量
7、校正因子;国家技术监督局1993-12-20发布1994-08-01实施www.grainnet.cnGB14765-93A1——标准溶液中内标物的峰面积;A2——维生素E对照品的峰面积;A3——样品溶液中维生素E的峰面积;A4——样品溶液中内标物的峰面积;m1——标准溶液中内标物质的质量,g;m2——标准溶液中维生素E的质量,g;m3——标准溶液中样品的质量,g;m4——标准溶液中内标物的质量,g。5.2.3.7允许差本方法平行测定的允许绝对差在1.5%以内。5.3酸度测定5.3.1试剂和溶液5.3.1.1氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)
8、:按照GB601配制与标定。5.3.1.2酚酞指示液:1%乙醇溶液。5.3.2测定方法量取无水乙醇与乙醚各15mL,置锥形
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