GB29208-2012食品添加剂硫酸锰.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB29208—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸锰2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布GB29208—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸锰1范围本标准适用于以软锰矿、菱锰矿或金属锰为原料制得的食品添加剂硫酸锰。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称一水合硫酸锰2.2分子式MnSO4·H2O2.3相对分子质量169.02(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽淡粉红色取适量试样置于50mL烧杯中,在自

2、然光下观察色泽和状态状态颗粒或粉末3.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法硫酸锰(MnSO4·H2O)含量,w/%98.0~102.0附录A中A.4砷(As)/(mg/kg)≤3GB/T5009.76铅(Pb)/(mg/kg)≤4附录A中A.5硒(Se)/(mg/kg)≤30附录A中A.6灼烧减量,w/%10.0~13.0附录A中A.71GB29208—2012AA附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他

3、要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫化铵。A.3.1.2乙酸。A.3.1.3氨水。A.3.1.4乙酸铵。A.3.1.5氯化钡溶液:120g/L。A.3.1.6盐酸溶液:1+1。A.3.1.7乙酸铅溶液:95g/L。A.3.2鉴别方法A.3.2.1锰离子鉴别取约1g试样,溶于10m

4、L水,加入硫化铵,产生浅橙色沉淀,此沉淀溶于乙酸。A.3.2.2硫酸根离子鉴别A.3.2.2.1取约1g试样,溶于10mL水,加入氯化钡溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀不溶于盐酸溶液。A.3.2.2.2取约1g试样,溶于10mL水,加入乙酸铅溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。A.3.2.2.3取约1g试样,溶于10mL水,加入盐酸不产生沉淀。A.4硫酸锰(MnSO4·H2O)含量的测定A.4.1方法提要在pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定。A.4.2试剂和材料A.4.

5、2.1盐酸羟胺溶液:100g/L。A.4.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH≈10。A.4.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。A.4.2.4铬黑T指示液:5g/L。2GB29208—2012A.4.3分析步骤称取约0.25g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加100mL水溶解,加入10mL盐酸羟胺溶液、25mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和5滴铬黑T指示液,加热至沸并保持15min,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。同时同样做空白试验,

6、空白试样溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试样溶液相同。A.4.4结果计算硫酸锰(MnSO4·H2O)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:(VV)cM0w100%„„„„„„„„„„„„„„„„„„„(A.1)1m1000式中:V——滴定试样溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V0——滴定空白试样溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)c——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样质量

7、的数值,单位为克(g);M——硫酸锰的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(MnSO4·H2O)=169.02];1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5铅(Pb)的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1三氯甲烷。A.5.1.2盐酸。A.5.1.3硝酸。A.5.1.4氢氧化钠溶液:250g/L。A.5.1.5吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)溶液:20g/L。使用前过滤。A.5.1.6铅(Pb)标准溶液:0.01mg/mL。A.5.1.7水:符

8、合GB/T6682—2008中二级水的规定。A.5.2仪器和设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。A.5.3分析步骤A.5.3.1玻璃仪器的清洗均以硝酸溶液(1+2)浸泡过夜

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