热重-质谱分析仪操作规程(revised)

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1、热重-质谱实验操作步骤与注意事项：（冷态启动和热态启动）一、实验准备工作，包括试样、坩埚、保护性气体和标准气体的准备及气体管路安装1.测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同；2.测试试样及其分解物不能与测量坩锅、试样支架、热电偶反应；试样为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可；3.除测试要求外，测量坩锅应加盖，以防反应物因反应剧烈而溅出而污染仪器。二、开总电源及各仪器的电源（不包括泵的电源）1.开机过程无先后顺序，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机；2.恒温水浴的水温高于室

2、温5-10°C，其它仪器应至少提前测试1小时打开；3.同步热分析仪STA409PC与质谱分析仪连接管路（包括transferline和inletline）温度设定为220℃。三、使用气体（Ar、N2、He等保护性气体）和真空泵反复抽吸同步热分析仪（抽吸次数为两次），排除仪器内的残留气体1.打开气源，将carriergas单元气体流速设定为50ml/min，再进行抽吸过程；2.抽吸的过程为：开启真空泵，关闭热分析仪的两个进气阀门和一个气体排气阀门。打开真空泵抽气阀门，将热分析仪内的压力降低至-0.5bar到-1.0bar之间

3、，关闭真空泵抽气阀门，打开热分析仪的快速充气阀门，将热分析仪内的压力升高至0bar以上，关闭快速充气阀门；如上反复抽吸两次即可。抽吸过程结束之后，打开进气阀门和排气阀门，同时关闭真空泵的电源。四、打开计算机中的热分析仪测试程序（STA409PConCOM3TASC414_5），在诊断下拉菜单中选择调整，进行天平的清零处理；再在文件下拉菜单中选择新建文件，在弹出对话框中，测量类型一栏选择“修正”（修正程序与正式实验的温度曲线一致），样品一栏填入试样编号，点击“继续”按钮，依次弹出的对话框中选择打开温度校正文件Tcalzero

4、.tcx，灵敏度校正文件Senszero.exx，而后进入设定温度程序对话框，设定实验的温度程序（包括初始温度、终止温度和升温速率等，升温速度范围为0-50K/min，除特殊要求外一般为10K/min到30K/min；终温最高不能超过1500℃），最后启动程序。五、修正程序结束以后，等待热分析仪冷却至100℃以下，同时按住up键+safety键开启同步热分析仪，将准备好的试样置入同步热分析仪的坩锅，试样在坩埚中放置1/3厚或15mg重，按住down键+safety键关闭同步热分析仪。六、进行试样实验，在文件下拉菜单中选择打

5、开，打开刚才的修正温度程序，在弹出的对话框中，测量类型选择样品+修正，填入名称和试样质量，弹出的对话框中点击开始，即可开始温度程序。七、使用质谱仪进行热解气体产物的成分分析1、少量试样的热解气体通过同步热分析仪与质谱仪的管路进入质谱仪，质谱仪对气体成分进行定性分析；2、如需对气体进行定量分析，需使用气体测试单元通入标准气体，标准气体可为单一成分气体或多种气体的混合气体，但需知混合气体中各成分的比例；3、打开计算机中的质谱测定程序，输入需要测定的气体成分分子量，然后根据谱图判断热解气体成分中是否含有该种气体成分；4、在进行定

6、性成分分析后，进行气体定量分析，通入标样气体，测定标样气体各气体成分的谱图，对照热解气体对应气体成分的谱图，分别计算两个曲线与横坐标所包含的面积并比较分析即可定量分析。一、实验完成后，关闭热分析仪的试样测试程序，为保护仪器，在进行下一次实验前，需将同步热分析仪冷却至100℃以下（从1500℃冷却至100℃约需要45分钟），方可开启同步热分析仪。试样实验：质谱参数设定measure+MID（多通道）设定每个通道所需测量气体的分子量，为了保证质谱的测试速度，通过设置最好不超过10个。质谱仪程序（Measure+Sequence

7、r）选择triggeredruns一列中的MID按钮参数文件选择新建或已建文件新建质谱数据的保存文件然后打开同步热分析仪程序选择打开修正温度程序文件选择样品+修正