热重差热联用热分析仪

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1、SDT标准操作程序(ThermalAdvantageSoftware)SDT校正1-1TGA-DTA校正步骤依序共有DTABaselineCalibration，TGAWeightCalibration，Temperature三种校正。步骤如下所述1-1-1DTABaselineCalibration1.确定Purgegas，AirCool气体管线已经开启2.打开主机"POWER"与"HEATER"键3.打开电脑，载进"ThermalAdvantage"，取得与SDT的线4.设定PurgeGas，建议为100cc/min5.选取工具中【MODE】键

2、，把仪器设定为SDTCalibration校正模式，按OK如Fig1-1Fig1-16.按【Furnace】打开子，取下所有坩埚7.按【Furnace】关闭子8.选取工具中【ExperimentPaneView】键，在Summary中输入样品资讯*注意:SampleSize和Reference设定为0mg!!如Fig1-29.在Procedure中编辑方法，建议使用与实验相同之升温速把子加热，通过大于平时实验之温范围，编完后按OK（图Fig1-3）EX:1.Equilibrateat35℃2.Ramp10℃/minto1450℃10.於Notes中

3、输入注解，ShowFig1-411.编辑完后按Apply12.按【Start】键开始进校正13.跑完后选择工具中【CalibrationAnalysis】键，进入校正分析功能，（图1-5）14.点选DTABaseline15.按【OpenFile】选取校正档案16.选择Analyze/analyze后拖曳红色座标选取分析范围17.选好范围后按【LimitsOK】*注意:选取起点范围时最好选取200℃以后的据*是想重新选取范围，则先按【DeleteResults】再按【Analyze】重新分析即可17.据分析好后，按【AcceptResults】接受

4、分析据18.按【Print】印分析图谱ShowFig1-61-1-2TGAWeightCalibration1.按【Furnace】打开子，取出SDT木盒内所附TGAWeightCalibration专用砝码2.将标示有"S"符号的砝码放入样品平台，另一个则放入考平台3.按【Furnace】关闭子4.设定PurgeGas，建议为100cc/min5.选取工具中【ExperimentPaneView】键，於Summary中输入样品资讯*注意:SampleSize和Reference的重请查阅装置标准砝码盒子上的标签注解6.於Procedure中编辑方

5、法，使用与DTABaselineCalibration相同之条件将子加热，编完后按OKEX:1.Equilibrateat35℃2.Ramp10℃/minto1450℃7.於Notes中输入注解8.编辑完后按Apply9.按【Start】键开始进校正10跑完后选择工具中【CalibrationAnalysis】键或按ShowFig1-7，进入校正分析功能，11.点选TGAWeight12.在WithoutWeight:输入DTABaselineCalibration的档案WithWeight:输入TGAWeight的档案按OK，ShowFig1-8

6、13.拖曳红色座标选取分析范围*是想重新选取范围，则先按【DeleteResults】再按【Analyze】重新分析即可14.选好范围后，按【LimitsOK】15.据分析好后，按【AcceptResults】接受分析据16.按【Print】印分析图谱ShowFig1-91-1-3TemperatureCalibration41/60---标准属熔点页1.按【Furnace】打开子2.选择适当的已知热性质的标准物质(:Zn)3将装有标准属之陶瓷坩埚放入样品平台另外准备一个同一形式的陶瓷坩埚放，在考平台上4.按【Furnace】关闭子5.设定Purg

7、eGas，建议为100cc/min6.进入Calibration/TemperatureTable中将温Reset掉，按完Reset键后记得要按OK键7.选取工具中【ExperimentPaneView】键，於Summary中输入样品资讯8.於Procedure中编辑方法，(a)在标准物质表定起始熔点温下约150℃上达平衡(b)使用与DTABaselineCalibration相同之升温速将子加热，一直加热到表定熔点温以上约100℃，以Zn的编辑方法如下，编完后按OKShowFig1-3EX:1.Equilibrateat300℃2.Ramp10℃

8、/minto550℃9.於Notes中输入注解10.编辑完后按Apply11.按【Start】键开始进校正12.跑完后选择