5010丁基胶塞检验标准操作规程

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1、文件名称：丁基胶塞检验标准操作规程文件编号：SOP-QC5010-00第16页共16页1.目的建立丁基胶塞检验标准操作规程，规范操作。2.范围适用于丁基胶塞的检验。3.依据《国家药品包装容器（材料）标准YBB00042005》4.职责4.1起草：QC审核：QA批准人：质量负责人4.2QC实施本规程。4.3QA监督本规程的实施。5.内容产品代码：N0105.1外观质量5.1.1取本品数个，目视检测，表面色泽应均匀，不得有污点、杂质、气泡、裂纹、缺胶、粗糙、胶丝、胶屑、海绵状、毛边；不得有除边造成的残缺或锯齿现象；不得有模具造成的明显痕迹。5.2鉴别5.2.1试液及仪器一般实验仪器5.2.2分

2、析步骤取本品适量剪成小颗粒，称取2.0g，置于30ml坩埚内，加碳酸氢钠2.0g均匀覆盖试样，置电炉上，欢欢加热至炭化，放冷，置高温炉300℃加热至完全炭化，取出、放冷，加水10ml使溶解，过滤，取滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1滴，应生成白色或淡黄色沉淀。文件名称：丁基胶塞检验标准操作规程文件编号：SOP-QC5010-00第16页共16页5.3规格尺寸5.3.1试液及仪器一般实验仪器5.3.2分析步骤5.3.2.1冠部直径：23.1±0.3（mm）5.3.2.2塞颈直径：14.0±0.2（mm）5.3.2.3冠部厚度：3.8±0.3(mm)5.3.2.4总高度：

3、11.8±0.4（mm）5.4检查5.4.1灰分5.4.1.1试液及仪器一般实验仪器5.4.1.2分析步骤Ø空坩锅恒重：取空坩埚置于高温炉内将盖子斜盖在坩埚上，经800℃炽灼约3小时，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放在室温，精密称定坩埚重量，再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称量，直至恒重，备用。Ø称取供试品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化。再在同800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过45%。炽灼残渣%=5.4.2溶液的澄清度与颜色：5.4.2.1试液及仪器一般实验仪器供试液制备：取被测胶塞200cm2，放在烧杯中，加入400ml

4、水浸没，煮沸5min，然后每次用400ml水冲洗，共冲洗5次。再置于锥形瓶中，加水400ml，在高压灭菌器中，在30min内升温至121℃±2℃，保持30min，于20～30分钟内冷却至室温，即得供试液，备用，同时制备空白液。2号浊度标准液：精密量取浊度标准原液10ml，加水90ml，摇匀，即得。黄绿色5号标准比色液：精密量取黄绿色贮备液2.5ml,加水7.5ml，摇匀，即得。文件名称：丁基胶塞检验标准操作规程文件编号：SOP-QC5010-00第16页共16页5.4.2.2分析步骤取供试液10ml，溶液应澄清无色；如浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更深。如显色，与黄绿色5号标准比色液比较

5、，不得更深。5.4.3pH变化值5.4.3.1试液及仪器一般实验仪器供试液制备：取被测胶塞200cm2，放在烧杯中，加入400ml水浸没，煮沸5min，然后每次用400ml水冲洗，共冲洗5次。再置于锥形瓶中，加水400ml，在高压灭菌器中，在30min内升温至121℃±2℃，保持30min，于20～30分钟内冷却至室温，即得供试液，备用，同时制备空白液。5.4.3.2分析步骤取供试液与空白对照液各20ml，分别加入氯化钾液（1→1000）1ml,照pH值测定法测定，两者之差不得大于1.0。5.4.4易氧化物5.4.4.1试液及仪器一般实验仪器供试液制备：取被测胶塞200cm2，放在烧杯中，

6、加入400ml水浸没，煮沸5min，然后每次用400ml水冲洗，共冲洗5次。再置于锥形瓶中，加水400ml，在高压灭菌器中，在30min内升温至121℃±2℃，保持30min，于20～30分钟内冷却至室温，即得供试液，备用，同时制备空白液。硫代硫酸钠滴定液0.01mol/L：取硫代硫酸钠2.6g与无水碳酸钠0.02g，加新沸过的冷水使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上清液，即得。本液应临用新配。0.002mol/L高锰酸钾滴定液：取高锰酸钾0.32g，加水1000

7、ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃容器滤过，摇匀。稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5%。5.4.4.2分析步骤文件名称：丁基胶塞检验标准操作规程文件编号：SOP-QC5010-00第16页共16页精密量取供试液20ml,精密加入0.002mol/L高锰酸钾滴定液20ml与稀硫酸2ml,煮沸3分钟，迅速冷却，加0.1g碘化钾，用硫代硫酸钠滴定液0.0