氨水浓度测定方法

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1、氨水浓度测定方法参考资料:中华人民共和国工业部部标准HG1-88-81分子式:NH4OH分子量:35.045(按1979年国际原子量)一、实验材料硫酸(AR,分析纯):c(1/2H2SO4)=1mol/L标准溶液;氢氧化钠(AR,分析纯):c(NaOH)=1mol/L标准溶液;甲基红(AR,分析纯);亚甲基蓝(AR,分析纯);95%乙醇(AR,分析纯);二、溶液配制1、c(1/2H2SO4)=1mol/L:(1)用25mL量筒量取13.6mL分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250mL蒸馏水的500mL烧杯中,冷却至室温

2、;(2)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500mL容量瓶中;(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500mL容量瓶中,振荡摇匀;(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。2、c(NaOH)=1mol/L:(1)用天平称取20g分析纯的NaOH,倒入已装有250mL蒸馏水的500mL烧杯中,用玻璃棒

3、搅拌至全部溶解,冷却至室温;(2)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500mL容量瓶中;(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500mL容量瓶中,振荡摇匀;(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。3、混合指示液:在100mL的烧杯中溶解0.1g甲基红于50mL乙醇中,再加亚甲基蓝0.05g,溶解后转入

4、100mL容量瓶中,用乙醇稀释定容至100mL,混匀后转入100mL带滴管的棕色瓶中储存;三、实验方法1、快速法1.1实验步骤(1)取干燥的100mL量筒,称重并记录质量m1,向称重后的量筒中倒入100mL氨水试样,再称重并记录质量m2,根据重量和体积计算氨水密度(准确至0.002),即氨水密度=(m2-m1)g/100mL;(2)用2mL的移液管从原取样瓶中吸取2mL试样,放入事先加有50mL蒸馏水的250mL锥形瓶中。加2-3滴混合指示液,用1mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。1.2计算方法氨含量X1(%)按式(1)计

5、算X1=[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100(1)式中c——硫酸标准溶液的摩尔浓度;V——滴定用去硫酸标准溶液的体积,ml;0.01703——氨的毫摩尔质量;d——试样相对密度,相对密度=氨水密度/水密度。1.3实验耗材名称规格数量备注移液管2mL2个定量移取溶液移液管50mL2个定量移取溶液锥形瓶(带磨口塞)250mL2个滴定用滴管1mL2个取用混合指示液洗瓶250或500mL1个蒸馏水棕色瓶(带磨口塞)100mL1个储存混合指示液玻璃棒20cm2个搅拌和引流量筒25mL1个量取溶液量筒100mL2个量取溶液容量瓶5

6、00mL2个溶液配制容量瓶100mL1个溶液配制烧杯500mL2个烧杯100mL2个聚四氟乙烯瓶500mL3个2个用于取样,1个用于储存NaOH溶液称量纸10cm*10cm2包药匙3滴定管1套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定口罩2、仲裁法2.1实验步骤(1)将容积约3mL的安瓿球称准至0.0002g,记录质量m1,称量后用小火将安瓿球的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入约1.5-2mL氨水。将管口封闭并烤干毛细管,再称量(称准至0.0002g),记录质量m2;(2)将安瓿球放入事先用移液管加有

7、50mL1mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250mL锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至安瓿球破碎为止;(3)洗涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎,加2-3滴混合指示液,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。2.2计算方法氨含量X2(%)按式(1)计算X2=[(c1*V1-c2*V2)*0.01703]/m*100(1)式中c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度;V1——加入硫酸标准溶液的体积,mL;c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;V2——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,mL;m——试样质量,m=m2-m1,g;0.0

8、1703——氨的毫摩尔质量。2.3实验耗材名称规格数量备注安瓿球3mL20个每个样品消耗1个安瓿球移液管50mL2个定量移取溶液锥形瓶(带磨口塞)250mL2个滴定用滴管1mL2个取用混合指示液洗瓶250或500mL1个蒸馏水棕色瓶(

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