气相色谱保留值法定性与归一化法定量.ppt

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1、气相色谱的保留值法定性及归一化法定量复旦大学化学教学实验中心张晋芬一、实验目的1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；2、熟悉SC-200型气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。二、内容提要*气相色谱过程：混合物的分离—各组分的测定气相色谱分为:气固色谱（吸附-脱附）(吸附剂)气液色谱（分配）*两相：固定相流动相固定液担体载气（高沸点的有机溶剂)（惰性固体)H2、N2、He*分离原理：载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离

2、。*检测：各组分的化学性质、热导率、电性能学等性质，用相应的检测器，通过电子线路纪录信号，得到随时间变化的曲线（色谱图）*定性：色谱峰出现的时间与该组分的性质有关，即保留时间定性（经验规律、保留指数、双柱定性、仪器联用)*定量：峰高或峰面积大小与组分的含量有关（校正因子、归一化法、外标法、内标法）操作条件（色谱柱、温度、流速等）不变，在一定进样量范围内：式中:mi为i组份的量，Ai为i组份的峰面积，fi'为比例常数，又称i组份的校正因子。(fi'表示了单位峰面积所代表i组份的量）由于各组分在检测器上的响应不同（等

3、含量的各组分得到的峰面积不同），需引入相对校正因子（一般所说的校正因子）：设fs’=1，则Si为i组份的响应值，与fi互为倒数。混合物中各组份的百分含量，就能用单一组份峰面积与其校正因子的乘积占各个组份峰面积与相应校正因子乘积的总和之百分比求得，这即归一化方法。实验测定苯、甲苯、二甲苯的混合物中各组份含量。*配制等体积混合物（苯、甲苯、二甲苯）测量峰面积,色谱图按苯、甲苯、二甲苯次序全部出峰。测量响应值或校正因子。选定：S苯=1，则S甲苯=A’甲苯/A’苯，S二甲苯=A’二甲苯/A’苯*绘制被测混合试样色谱图，归

4、一化法求出组分的体积百分含量：Vi%=×100%归一化法优点：简便、与进样量无关，操作条件变化对结果影响小归一化法缺点：全部组分全部都流出并测出，包括校正因子。三、仪器气相色谱仪气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器气相色谱结构流程chromatography1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器；8-色谱柱;9-热导检测器；10-放大器11-温度控制器；12-记录仪；载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统气相色谱仪器有近百厂家、提供数百种型号197

5、0s——电子积分仪及计算机数据处理装置的发展；1980s——计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱温、流速、自动进样等。随着这些技术的发展，仪器性价比大幅提高。其中，GC最重要的发展是开管柱的引入，使含有数百种混合物样品得以分离！1、气路系统(Carriergassupply)气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它

6、杂质。压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总是高于常压。对填充柱：10-50psi；对开口毛细柱：1-25psi)；第二级，柱头压力指示；流量计：在柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计(Soap-bubblemeter)测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。2、进样系统：进样器+气化室液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完

7、成，一次可放置数十个试样气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。3、柱分离系统填充柱：内径2~4mm，长1~3m，内填固定相；毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。色谱柱及使用条件

8、的选择（1）固定相的选择气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。②分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。④醇、胺、水等强极性和能