三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定

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1、无机化学实验论文2014届无机化学实验论文三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定目录摘要………………………………………………………………………11.前言……………………………………………………………………12.实验……………………………………………………………………22.1制备[Co(NH3)6]Cl3…………………………………………………无机化学实验论文22.11[试剂与器材]……………………………………………………22.12[实验步骤]………………………………………………………22.2三氯化六氨合钴（

2、III）组成的测定……………………………32.21氨的测定…………………………………………………………32.22钴的测定…………………………………………………………32.23氯的测定…………………………………………………………43.结果与讨论……………………………………………………………43.1实验数据处理及实验结果…………………………………………43.11三氯化六氨合钴的制备…………………………………………43.12氨的测定…………………………………………………………43.13钴的测定…………………

3、………………………………………53.14氯的测定…………………………………………………………53.2结果讨论误差与分析………………………………………………53.21样品产率低的原因………………………………………………53.22组成测定中氨、钴、氯的含量偏高的原因……………………64.结论……………………………………………………………………65.感想……………………………………………………………………6无机化学实验论文三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定作者：凌佳龙[摘要]目的：掌握三氯化六氨合钴（III

4、）的合成及其组成测定的操作方法,练习三种滴定方法的操作。实验：三氯化六氨合钴（III）的合成，氨的测定，钴的测定，氯的测定。结论：[Co(NH3)6]Cl3的制备产率为73.85%，氨含量39.73%，钴含量24.27%，氯含量41.92%。[关键词][Co(NH3)6]Cl3，合成，测定1.[前言][Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（III）处于阳离子八面体的中心。[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co(III)的配位紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[

5、Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5（H2O）]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红

6、色晶体，等等。它们的制备条件各不相同。在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。三氯化六氨合钴是合成其它一些Co(III)配合物的原料。9无机化学实验论文2.[实验]2.1制备[Co(NH3)6]Cl32.11[试剂与器材]器材：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、冷却装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）、电子天平、研钵、锥形瓶试剂：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2

7、、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水2.12[实验步骤]流程图：在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5%H2O29无机化学实验论文溶液(氧化剂)，水浴加

8、热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（[Co(NH3)6]Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml2mol/LHCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。2.2三氯化六氨合钴（III）组成的测定2.21氨的测