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时间:2021-09-18
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1、空气氧化法制工艺的探究本文作者:杨奇杨守洁石振武工作单位:陕西理工学院化学与环境科学学院硫酸铜(CuSO4•5H2O)俗称蓝矾或胆矾,在纺织工业、饲料添加剂工业、石油化工、电镀、制革、选矿、农药等部门都有广泛的用途。特别是近年来,随着我国果树业的快速发展,药用硫酸铜的用量越来越大。工业上以紫杂铜为原料硫酸铜的制备方法有:(a)浓硫酸直接氧化法;(b)浓硝酸氧化溶解稀硫酸置换法[1];(c)双氧水氧化溶解法;(d)高温灼烧氧化法;(e)液相空气氧化法[2]。其中前三种方法在生产中均有废气产生,特别是a、b两种方法在生产
2、中产生大量的SO2或NO2等有害气体,既造成对环境的污染,又增加了原料的消耗,因而已成为被淘汰的方法。c方法在生产中所产生的有害气体虽少,但由于双氧水消耗太多,造成成本过高,因而也不宜采用。d方法在生产中,紫杂铜的焙烧操作难度大,能耗高,铜原料损耗多,生产效率低,因而也不宜推广,e方法是目前国内大多数硫酸铜生产厂家所采用的方法,特别是经过改进后的中酸度高温空气氧化法制取硫酸铜[3],克服了原工艺设备利用率低,能耗高的缺陷,具有设备及生产效率高,能耗及生产成本低,生产能力大等优点。在以上方法的基础上,我们研究探讨了另一种以紫杂铜为
3、原料制备硫酸铜的新方法———催化空气氧化法。第4页共4页空气氧化法制工艺的探究本文作者:杨奇杨守洁石振武工作单位:陕西理工学院化学与环境科学学院硫酸铜(CuSO4•5H2O)俗称蓝矾或胆矾,在纺织工业、饲料添加剂工业、石油化工、电镀、制革、选矿、农药等部门都有广泛的用途。特别是近年来,随着我国果树业的快速发展,药用硫酸铜的用量越来越大。工业上以紫杂铜为原料硫酸铜的制备方法有:(a)浓硫酸直接氧化法;(b)浓硝酸氧化溶解稀硫酸置换法[1];(c)双氧水氧化溶解法;(d)高温灼烧氧化法;(e)液相空气氧化法[2]。其中前
4、三种方法在生产中均有废气产生,特别是a、b两种方法在生产中产生大量的SO2或NO2等有害气体,既造成对环境的污染,又增加了原料的消耗,因而已成为被淘汰的方法。c方法在生产中所产生的有害气体虽少,但由于双氧水消耗太多,造成成本过高,因而也不宜采用。d方法在生产中,紫杂铜的焙烧操作难度大,能耗高,铜原料损耗多,生产效率低,因而也不宜推广,e方法是目前国内大多数硫酸铜生产厂家所采用的方法,特别是经过改进后的中酸度高温空气氧化法制取硫酸铜[3],克服了原工艺设备利用率低,能耗高的缺陷,具有设备及生产效率高,能耗及生产成本低,生产能力大等
5、优点。在以上方法的基础上,我们研究探讨了另一种以紫杂铜为原料制备硫酸铜的新方法———催化空气氧化法。第4页共4页仪器和试剂空气压缩机,天津医疗器械厂制造;反应装置,自备。紫杂铜,自备;硫酸(AR),西安化学试剂厂;硫酸铁(CP),西安化学试剂厂;H2O2(AR),天津市百世化工有限公司;氢氧化钠(AR),西安化学试剂厂。反应原理及方法1.2.1反应原理Cu+2Fe3+=Cu2++2Fe2+4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O总反应式:2Cu+O2+4H+=2Cu2++2H2O1.2.2实验方法在装有温度计、导气管和滴液
6、漏斗的三口瓶中,投入一定量的紫杂铜,一定体积与浓度的硫酸溶液,适量的硫酸铁,加热,同时开启空压机通入空气,在设定温度下反应至规定时间,停止加热通气,稍停,倾出上层清液(留作下次反应再用),沉淀(含未反应完的铜)加定量的水加热溶解,趁热将上层液体转入另一容器中(未反应的铜称重后返回反应瓶中继续反应),在搅拌下加入一定量的H2O2将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+,用氢氧化钠溶液中和至pH≈5,趁热过滤,滤渣返回反应瓶中继续参与反应,滤液转入另一干净容器中冷却结晶,析出硫酸铜晶体,抽干母液,用少量水冲洗结晶,抽干水分,干燥得硫酸铜成品
7、,没反应的铜用少量水冲洗干净并晾干后,称重,计算铜的溶解量,母液及洗涤用水留作配酸及反应补充水用。第4页共4页通气速率的确定实验发现,通气速率对反应速率影响较大,通气速率越大,铜的溶解越快,但通气速率太大时,沸腾过于激烈,反应液带出,造成损失。因此,实验中所采取的通气速率以尽可能大,但控制至不使溶液飞溅为宜。硫酸的浓度浓硫酸容易导致SO2气体产生,造成对环境的污染。稀释后的硫酸浓度大小对铜的溶解速率影响相对较小,其实验结果如表1及图1所示。反应温度实验发现,反应液的温度对铜的溶解速率是有影响的,实验结果如表2及图2所示。可以看出
8、,在室温至80℃的温度范围内,反应液温度越高,铜的溶解速率越快。但当温度超过80℃时,溶解速率的增加趋于缓慢,但这时溶液蒸发速度加快,母液消耗增加,耗能较多,反而与整个生产不利,因此,本实验的反应温度以催化剂的用量催化剂的用量对铜的溶解速率影响较大,催化剂越多,
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