药剂及药物分析实验指导

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1、药剂及药物分析实验指导编写：罗姮2011年7月目录实验一软膏剂的制备及体外释药试验1实验二茶碱缓释胶囊制备及释放度测定5实验三混悬剂的制备和质量评价8实验四脂质体的制备11实验五微球的制备14实验六葡萄糖原料中硫酸盐检测法16实验七复方磺胺嘧啶片的含量测定（双波长分光光度法）18实验八GC法测定药物中有机溶剂的残留量21实验九安钠咖注射液的含量测定(HPLC)23实验一软膏剂的制备及体外释药试验一、实验目的1．掌握不同类型基质软膏的制备方法2．用琼脂扩散法测定软膏中药物释放行为，比较不同类型基质对药物释放的影响二、实验

2、指导软膏剂是药物与适宜基质均匀混合并具有适当稠度的外用半固体制剂。它可以应用于局部，也可以经吸收进入体循环产生全身治疗作用。基质为软膏赋形剂，占制剂的绝大部分，它对软膏剂的质量及药物疗效的发挥起重要作用。常用的软膏基质可分为三类：（1）油脂性基质：此类基质包括烃类、类脂及动植物油脂。此类基质除凡士林等个别品种可单独作软膏基质外，大多是混合应用。（2）乳剂型基质：系由半固体或固体油溶性成份，水（水溶性成份）和乳化剂制备而成。（3）水溶性及亲水性基质：水溶性基质是由天然或合成的高分子水溶性物质所组成。常用的有甘油明胶、淀粉

3、甘、纤维素衍生物及聚乙二醇等。软膏剂可根据药物与基质的性质用研合法、熔和法和乳化法制备。固体药物可用基质中的适当组分溶解，或先粉碎成细粉与少量基质或液体组分研成糊状，再于其它基质研匀。药物体外释放有多种测定方法，琼脂扩散法为应用较多的一种。它采用琼脂凝胶(或明胶)为扩散介质将软膏剂涂在含有指示剂的凝胶表面，放置一定时间后，测定药物与指示剂产生的色层高度来比较药物自基质中释放的速度。扩散距离与时间的关系可用lockie等的经验式表示：y2=KX式中y为扩散距离(mm)、X为扩散时间(h)、K为扩散系数(mm2/h)。药物

4、的理化性质与24基质的组成会影响K值大小。以扩散时间X对色区高度的平方y2作图，得一条通过原点的直线，此直线的斜率即为K，K值反映了软膏剂释药能力的大小。三、实验内容（一）油脂性基质的水杨酸软膏制备1．处方水杨酸1g液体石蜡适量凡士林加至20g2．制法取水杨酸置于研钵中，加入适量液体石蜡研成糊状，分次加入凡士林混合研匀即得。3．操作注意（1）处方中的凡士林基质可根据气温以液状石蜡或石蜡调节稠度。（2）水杨酸需先粉碎成细粉（按药典标准），配置过程中避免金属器皿。（二）W/O乳剂型基质的水杨酸软膏制备1．处方水杨酸1.0g

5、白凡士林2.4g十八醇1.6g单硬脂酸甘油酯0.4g十二烷基硫酸钠0.2g甘油1.4g对羟基苯甲酸乙酯0.04g蒸馏水加至20g2．制法取白凡士林、十八醇和单硬脂酸甘油酯置于烧杯中，水浴加热至70～80℃使其熔化，24将十二烷基硫酸钠、甘油、对羟基苯甲酸乙酯和蒸馏水置另一烧杯中加热至70～80℃使其溶解，在同温下将水液以细流加到油液中，边加热边搅拌至冷凝，即得W/O乳剂型基质。取水杨酸置于软膏板上或研钵中，分次加入制得的W/O乳剂型基质研匀。（三）水溶性型基质的水杨酸软膏制备1．处方水杨酸1.0g羧甲基纤维素钠1.2g

6、甘油2.0g苯甲酸钠0.1g蒸馏水16.8ml2．制法取羧甲基纤维素钠置研钵中，加入甘油研匀，然后边研边加入溶有苯甲酸钠的水溶液，待溶胀后研匀，即得水溶性基质。用此基质同上制备水杨酸软膏。（四）凝胶扩散法比较软膏剂中药物释放速度1．林格氏溶液的配制NaCl0.425gKCl0.015gCaCl20.024g蒸馏水加至100ml2．含指示剂的琼脂凝胶的制备称取琼脂1g加入50ml林格氏溶液中，水浴加热溶解，趁热用纱布过滤。冷至60℃，加入三氯化铁试液约1.5ml(配制法按照中国药典)，混匀，立即沿壁倒入试管，不得产生气泡

7、。每管上端留空供填装软膏，直立静置，室温冷却成凝胶。3．软膏释药试验在装有琼脂的试管上端空隙处，分别将制成的水杨酸软膏填装入内。装填完后直立放置并于0.5、1、2、3、4、5h观察和测定药物向琼脂中渗透的距离。24四、结果与讨论1．讨论四种软膏中各组成成分的作用。2．记录释药实验结果于表1-1，以扩散时间X对色区高度的平方y2作图，得释放曲线，并计算K值。比较并讨论各软膏基质释药能力差异。表1-1.各种软膏基质不同时间的扩散距离显色区高度（mm）扩散时间（h）软膏类型油脂性基质W/O乳剂型基质水溶性基质0.512345

8、K五、思考题1．根据琼脂试验法结果说明释药能力的不同的原因，试分析影响药物从软膏基质中释放的因素有哪些？2．制备乳剂型软膏基质时应注意什么？为什么要加温？3．软膏制备过程中药物的加入方法有哪些？24实验二茶碱缓释胶囊制备及释放度测定一、实验目的1．了解缓释胶囊的基本原理与设计方法2．掌握缓释胶囊的制备工艺3．掌握缓释制剂的质量评定