药剂及药物分析实验指导

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1、药剂及药物分析实验指导编写：罗姮2011年7月目录实验一软膏剂的制备及体外释药试验1实验二茶碱缓释胶囊制备及释放度测定5实验三混悬剂的制备和质量评价8实验四脂质体的制备11实验五微球的制备14实验六葡萄糖原料中硫酸盐检测法16实验七复方磺胺嘧啶片的含量测定（双波长分光光度法）18实验八GC法测定药物中有机溶剂的残留量21实验九安钠咖注射液的含量测定(HPLC)23实验一软膏剂的制备及体外释药试验一、实验目的1．掌握不同类型基质软膏的制备方法2．用琼脂扩散法测定软膏中药物释放行为，比较不同类型基质对药物释放的影响二、实验指导软膏剂是药物与适宜基质均匀混合并具有适当稠度

2、的外用半固体制剂。它可以应用于局部，也可以经吸收进入体循环产生全身治疗作用。基质为软膏赋形剂，占制剂的绝大部分，它对软膏剂的质量及药物疗效的发挥起重要作用。常用的软膏基质可分为三类：（1）油脂性基质：此类基质包括烃类、类脂及动植物油脂。此类基质除凡士林等个别品种可单独作软膏基质外，大多是混合应用。（2）乳剂型基质：系由半固体或固体油溶性成份，水（水溶性成份）和乳化剂制备而成。（3）水溶性及亲水性基质：水溶性基质是由天然或合成的高分子水溶性物质所组成。常用的有甘油明胶、淀粉甘、纤维素衍生物及聚乙二醇等。软膏剂可根据药物与基质的性质用研合法、熔和法和乳化法制备。固体药物

3、可用基质中的适当组分溶解，或先粉碎成细粉与少量基质或液体组分研成糊状，再于其它基质研匀。药物体外释放有多种测定方法，琼脂扩散法为应用较多的一种。它采用琼脂凝胶(或明胶)为扩散介质将软膏剂涂在含有指示剂的凝胶表面，放置一定时间后，测定药物与指示剂产生的色层高度来比较药物自基质中释放的速度。扩散距离与时间的关系可用lockie等的经验式表示：y2=KX式中y为扩散距离(mm)、X为扩散时间(h)、K为扩散系数(mm2/h)。药物的理化性质与24基质的组成会影响K值大小。以扩散时间X对色区高度的平方y2作图，得一条通过原点的直线，此直线的斜率即为K，K值反映了软膏剂释药能

4、力的大小。三、实验内容（一）油脂性基质的水杨酸软膏制备1．处方水杨酸1g液体石蜡适量凡士林加至20g2．制法取水杨酸置于研钵中，加入适量液体石蜡研成糊状，分次加入凡士林混合研匀即得。3．操作注意（1）处方中的凡士林基质可根据气温以液状石蜡或石蜡调节稠度。（2）水杨酸需先粉碎成细粉（按药典标准），配置过程中避免金属器皿。（二）W/O乳剂型基质的水杨酸软膏制备1．处方水杨酸1.0g白凡士林2.4g十八醇1.6g单硬脂酸甘油酯0.4g十二烷基硫酸钠0.2g甘油1.4g对羟基苯甲酸乙酯0.04g蒸馏水加至20g2．制法取白凡士林、十八醇和单硬脂酸甘油酯置于烧杯中，水浴加热至

5、70～80℃使其熔化，24将十二烷基硫酸钠、甘油、对羟基苯甲酸乙酯和蒸馏水置另一烧杯中加热至70～80℃使其溶解，在同温下将水液以细流加到油液中，边加热边搅拌至冷凝，即得W/O乳剂型基质。取水杨酸置于软膏板上或研钵中，分次加入制得的W/O乳剂型基质研匀。（三）水溶性型基质的水杨酸软膏制备1．处方水杨酸1.0g羧甲基纤维素钠1.2g甘油2.0g苯甲酸钠0.1g蒸馏水16.8ml2．制法取羧甲基纤维素钠置研钵中，加入甘油研匀，然后边研边加入溶有苯甲酸钠的水溶液，待溶胀后研匀，即得水溶性基质。用此基质同上制备水杨酸软膏。（四）凝胶扩散法比较软膏剂中药物释放速度1．林格氏溶

6、液的配制NaCl0.425gKCl0.015gCaCl20.024g蒸馏水加至100ml2．含指示剂的琼脂凝胶的制备称取琼脂1g加入50ml林格氏溶液中，水浴加热溶解，趁热用纱布过滤。冷至60℃，加入三氯化铁试液约1.5ml(配制法按照中国药典)，混匀，立即沿壁倒入试管，不得产生气泡。每管上端留空供填装软膏，直立静置，室温冷却成凝胶。3．软膏释药试验在装有琼脂的试管上端空隙处，分别将制成的水杨酸软膏填装入内。装填完后直立放置并于0.5、1、2、3、4、5h观察和测定药物向琼脂中渗透的距离。24四、结果与讨论1．讨论四种软膏中各组成成分的作用。2．记录释药实验结果于表

7、1-1，以扩散时间X对色区高度的平方y2作图，得释放曲线，并计算K值。比较并讨论各软膏基质释药能力差异。表1-1.各种软膏基质不同时间的扩散距离显色区高度（mm）扩散时间（h）软膏类型油脂性基质W/O乳剂型基质水溶性基质0.512345K五、思考题1．根据琼脂试验法结果说明释药能力的不同的原因，试分析影响药物从软膏基质中释放的因素有哪些？2．制备乳剂型软膏基质时应注意什么？为什么要加温？3．软膏制备过程中药物的加入方法有哪些？24实验二茶碱缓释胶囊制备及释放度测定一、实验目的1．了解缓释胶囊的基本原理与设计方法2．掌握缓释胶囊的制备工艺3．掌握缓释制剂的质量评定