电子背散射衍射及其应用

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1、2011年春季学期研究生课程考核（读书报告、研究报告）考核科目:电子显微镜分析技能训练学生所在院（系）:材料学院学生所在学科:材料加工工程学生姓名:王浩学号:10S009104学生类别:硕士考核结果阅卷人第1页（共6页）1.前言电子背散射衍射(EBSD)的历史应追朔至1928年Kikuchi在透射电镜中观察到的条带状衍射花样，即菊池线，不过这种菊池线是透射电子形成的。直到1954年，Alam，Blackman和Pashley同样利用透射电镜，用胶片记录了解理LiF，KI，NaCl，PbS2晶体的大角度菊池花样，这是第一次严格意义上的电子背散射衍射。1973年，Venable

2、s和Harland在扫描电镜上用电子背散射衍射花样对材料进行晶体学研究，开辟了EBSD在材料科学方面的应用。20世纪80年代后期，Dingley使用荧光屏和电视相机接收与采集电子背散射衍射花样。20世纪90年代，实现了花样的自动标定。随着数码相机、计算机和软件的快速发展，现在的商品EBSD实现了从花样的接收、采集到标定完全自动化。每秒能获得多于100帧的菊池花样及标定结果，广泛用于地质、微电子学、材料科学等方面。2.EBSD的工作原理2.1电子背散射衍射(EBSD)花样在SEM中，入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应，其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格

3、面上产生衍射。从晶面上产生的衍射组成“衍射花样”，可被着成是一张晶体中晶面间的角度关系图。图1是在单晶硅上获得的花样。图1单晶硅的EBSD花样衍射花样包含晶体对称性的信息，而且晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于EBSD相鉴定。对于已知相结构的样品，则衍射花样与微区晶体相对于宏观样品的取向直接对应。2.2EBSD系统组成系统设备的基木要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统。EBSD采集的硬件部分通常包括一台高灵敏度的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。图2是EBSD系统的构成及工作原理。图2EBSD系统的构成及工作原

4、理第2页（共6页）在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。相对于入射电子束，样品被高角度倾斜，以便背散射(即衍射)的信号，即EBSD花样被充分强化到能被荧光屏接收(在显微镜样品室内)，荧光屏与一个CCD相机相连，EBSD花样能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作，软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行近一百个点的测量。现代EBSD系统和能谱EDX探头可同时安装在SEM上，这样，在快速得到样品取向信息的同时，可以进行成分分析。图3是EBSD探头和EDX探头同时安装在SEM上的一个实例。图3E

5、BSD和EDX同时安装在SEM上2.3EBSD的分辨率EBSD的分辨率包括空间分辨率和角度分辨率。EBSD的空间分辨率是EBSD能正确标定的两个花样所对应在样品上两个点之间的最小距离。EBSD的空间分辨率主要取决于电子显微镜的电子束束斑的尺寸，电子束束斑的尺寸越大则空间分辨率越小，同时也取决于标定EBSD花样的算法。降低加速电压、减小光阑和电子束的束流等都可以提高EBSD的空间分辨率。EBSD在垂直于转轴方向和平行于转轴方向的空间分辨率是不一样的，前者大约是后者分辨率的3倍。3.EBSD在材料研究中的应用3.1织构及取向差分析EBSD不仅能测量宏观样品中各晶体取向所占的比例

6、，还能知道各种取向在样品中的显微分布，这是不同于X-ray宏观结构分析的重要特点。图4是无取向硅钢300℃退火后Goss织构（蓝色表示）的分布，Goss织构占整个区域面积的4.6%。图4无取向硅钢Goss织构的分布第3页（共6页）EBSD可应用于取向关系测量的范例有：确定第二相和基体间的取向关系、穿晶裂纹的结晶学分析、单晶体的完整性、微电子内连使用期间的可靠性、断口面的结晶学、高温超导体沿结晶方向的氧扩散、形变研究、薄膜材料晶粒生长方向测量。EBSD测量的是样品中每一点的取向，那么不同点或不同区域的取向差异也就可以获得，从而可以研究晶界或相界等界面，如在图4中任意画一条线，

7、就可得到沿此线的取向差分布（见图5）。图5图4中线的相邻点的取向差3.2相鉴定及相比计算就目前来说，相鉴定是指根据固体的晶体结构来对其物理上的区别进行分类。EBSD技术的发展，特别是与微区化学分析相结合，已成为进行材料微区相鉴定的有力工具。EBSD技术最有效的是区分化学成分相似的相，如，在扫描电子显微镜中很难在能谱成分分析的基础上区别某元素的氧化物、碳化物或氮化物，但是，这些各种相的晶体结构有很大差异，能很方便地用EBSD技术给予区分。如M7C3和M3C相（M大多是铬）已被从二者共存的合金中鉴别出来，因为它们分别属