电子背散射衍射(ebsd)及其在材料研究中的应用

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1、万方数据第35卷2006芷第3期3月稀有金属材料与工程RAREMETALMATERIALSANDENGINEERING、，01．35．NO．3March2006电子背散射衍射(EBSD)及其在材料研究中的应用陈绍楷，李晴宇，苗壮，许飞(话北有色金属研究院，陕西西安710016)摘要：论述了电子背散射衍射(EBSD)的形成原理、花样包含的物理意义，并给出了EBSD在测定晶体取向、织构、取向关系、物相鉴定、应变分布、晶格常数及晶界性质研究等方面的应用实例。关键词：电子背散射衍射(EBSD)；晶体取向：织构中图法分类号：TGll5．23文献

2、标识码：A文章编号：1002—185X(2006)03—0500—051前言电子背散射衍射(EBSD)的历史应追朔至1928年Kikuchi在透射电镜中观察到的条带状衍射花样，即菊池线，不过这种菊池线是透射电子形成的。直到1954年，Alam，Blackman和Pashley同样利用透射电镜，用胶片记录了解理LiF，KI，NaCl，PbS2晶体的大角度菊池花样，这是第一次严格意义上的电子背散射衍射。1973年，Venables和Harland在扫描电镜上用电子背散射衍射花样对材料进行晶体学研究，开辟了EBSD在材料科学方面的应用。20

3、世纪80年代后期，Dingley使用荧光屏和电视相机接收与采集电子背散射衍射花样。20世纪90年代，实现了花样的自动标定。随着数码相机、计算机和软件的快速发展，现在的商品EBSD实现了从花样的接收、采集到标定完全自动化[1】。每秒能获得多于100帧的菊池花样及标定结果，广泛用于地质、微电子学、材料科学等方面。2EBSD的形成原理及其包含的物理含义电子背散射衍射仪一般安装在扫描电镜或电子探针上。样品表面与水平面呈700左右。当入射电子束进入样品后，会受到样品内原子的散射，其中有相当部分的电子因散射角大逃出样品表面，这部分电子称为背散射电

4、子。背散射电子在离开样品的过程中与样品某晶面族满足布拉格衍射条件2dsinO=2的那部分电子会发生衍射，形成两个顶点为散射点、与该晶面族垂直的两个圆锥面，两个圆锥面与接收屏交截后形成一条亮带，即菊池带。每条菊池带的中心线相当于发生布拉格衍射的晶面从样品上电子的散射点扩展后与接收屏的交截线，如图1所示。一幅电子背散射衍射图称为一张电子背散射衍射花样(EBSP)。一张EBSP往往包含多根菊池带。接收屏接收到的EBSP经CCD数码相机数字化后传送至计算机进行标定与计算。值得指出的是，EBSP来自于样品表面约几十纳米深度的一个薄层。更深处的电

5、子尽管也可能发生布拉格衍射，但在进一步离开样品表面的过程中可能再次被原子散射而改变运动方向，最终成为EBSP的背底。因此，电子背散射衍射是一种表面分析手段。其次，样品之所以倾斜700左右是因为倾斜角越大，背散射电子越多，形成的EBSP花样越强。但过大的倾斜角会导致电子束在样品表面定位不准，降低在样品表面的空间分辨率等负面效果，故现在的EBSD都将样品倾斜700左右。图1EBSD的形成原理⋯Fig．1FormationprincipleofEBSD【1电子背散射衍射花样包含4个与样品有关的信息：晶体对称性信息；晶体取向信息；晶体完整性信

6、收稿日期：2005．03．03作者简介：陈绍楷，男，1969年生，博士，西北有色金属研究院材料分析中心，陕西西安710016，电话：029—86230647，E—mailskchen@x263．net万方数据第3期陈绍楷等：电子背散射衍射(EBSD)及其在材料研究中的应用息；晶格常数信息。图2为作者获得的一张典型EBSP花样。花样上包含若干与不同晶面族对应的菊池带。只有结构因子不为零的晶面族才会发生布拉格衍射形成菊池带，而结构因子为零的晶面族由于衍射强度为零而不形成菊池带。不同的菊池带相交形成菊池极。由于菊池带与晶面族相对应，故菊池极

7、相当于各相交菊池带所对应各晶面族的共有方向，即晶带轴方向。从图2可以看出，菊池极具有旋转对称性。这种旋转对称性与晶体结构的对称性直接相关。具体地说，相当于相应晶带轴旋转对称性加上了中心对称性即2次旋转对称性。如立方晶体[111】方向为三次旋转对称，而EBSP花样上[11l】菊池极呈6次对称。晶体结构依对称性可分为230种空间群。由布拉格衍射形成的电子背散射衍射花样不能区分空间群中的平称操作分量，同时由于(h,k，，)与(一h,-k。．，)的结构因子相同，衍射强度相同而引入了二次旋转对称性，故EBSP不能区分32种点群，只能区分其中具有

8、二次旋转对称的11种劳厄群。换句话说，EBSP花样只可能具有11种不同的旋转对称性。图2Ni的典型EBSP花样Fig．2TypicalEBSPofNi如前所述，每条菊池带的中心线相当于样品上受电子束照射处相应晶面扩展后与