水泥化学分析基本知识

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1、水泥化学分析基本知识简述了重量分析及容量分析中的几种方法，介绍了溶液浓度的表示方法、化学分析中的有关计算、化学试剂的规格和保管以及玻璃量器的校准方法1重量分析法重量分析法是用适当的方法将试样中的被测组分与其他组分分离。分离的方法有下面两种。1）沉淀法：这种方法是使待测组分生成难溶化合物沉淀下来，然后测定沉淀的质量，再换算出待测组分的含量。如：测定试验溶液中S042—的含量时，在试验溶液中加入过量的BaC12溶液，使S042—完全生成难溶的BaSO4沉淀，经过滤、洗涤、干燥后，称BaSO4的质量，从而计算出试验溶液中S042—（或试样重SO3）的含量。2）气化法：这种方法适合于挥发性组分的测

2、定。一般是采用加热的方法将被测组分转化成挥发性物质逸出，然后根据试样减少的质量来计算出被测组分的含量。例如，测定水泥及原料的烧失量，二水石膏中结晶水的含量，原燃料的吸附水，煤的挥发份等。重量分析中全部数据都是用分析天平称量得来的，不存在基准物质和容量器皿引入的误差，分析结果比较准确。重量分析法的不足之处是操作繁琐，时间较长，不适合生产控制。1.1重量分析对沉淀的要求在重量分析中，沉淀是经过干燥或灼烧后称量的，在干燥或灼烧过程中，可能已经发生了化学变化，因而称量的物质可能已不是原来的沉淀。如，硫酸钡重量法测定三氧化硫时，沉淀形式和称量形式都是BaSO4；草酸钙重量法测定钙时，沉淀形式是CaC

3、2O4.H2O，而称量形式则是CaO。1.1.1对沉淀形式的要求1）沉淀的溶解度要小，以保证沉淀完全。在测定S042—的含量时，要用BaC12作沉淀剂，而不能用CaC12作沉淀剂，因为BaSO4的溶解度小（Ksp=0.87×10—10）,CaSO4的溶解度大（Ksp=2.45×10—5）。2）沉淀要纯净，易于过滤和洗涤，减少杂质的吸附。颗粒较大的晶形沉淀一般能满足这一要求，颗粒较小的晶形沉淀如BaSO4吸附杂质的机会较多，因此，必须选择适当的条件，使细小的BaSO4颗粒长大，以减少杂质的吸附。1.1.2对称量形式的要求1）组成必须与化学式完全相符，这是对称量形式的基本要求，否则分析结果就无

4、法按化学式进行计算。2）称量形式要稳定，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，在干燥和灼烧过程中不易分解。3）称量形式的摩尔质量要相当大，可以减少称量的相对误差。1.1.3对沉淀剂的要求1）沉淀剂最好有挥发性。过量的沉淀剂可以在干燥或灼烧的过程中能够自然除去，不影响称量的准确性。2）沉淀剂应具有选择性，只与被测离子产生沉淀，不与其他组分作用，这样可以省去分离干扰物质的步骤。3）沉淀本身应具有较大的的溶解度，这样可以减少沉淀对沉淀剂的吸附。如，硫酸钡重量法测S042—时，采用BaC12作沉淀剂，而不用Ba(NO3)2，就是这个原因，因为BaC12的溶解度大于Ba(NO3)2的溶解度，同时BaSO4

5、沉淀吸附Ba(NO3)2的程度比较严重。1.2晶形沉淀生成的条件1）沉淀要在适当稀的溶液中进行。试样溶液和沉淀剂溶液都必须是稀的，这样沉淀过程中溶液的相对过饱和度不大，晶核的形成速度较慢，易形成较大的晶体颗粒。2）沉淀要在热溶液中形成。在热溶液中，一般沉淀的溶解度较大，可以降低溶液的相对过饱和度，又可以减少杂质的吸附，还可以防止生成胶体颗粒。3）应在不断搅拌下慢慢的加入沉淀剂。这样可以防止沉淀剂的局部过浓，有利于大晶体颗粒的形成。4）沉淀要进行陈化处理。将沉淀连同溶液在温热处放置称为“陈化”，小颗粒不断溶解，大颗粒不断长大，有利于沉淀的过滤和洗涤。陈化的作用能使沉淀变的更加纯净，因为在陈化

6、过程中，小晶体吸附和包藏的杂质被排除在溶液中，大晶体沉淀的总表面积小，吸附的杂质数量也就小。2容量分析法2.1概述容量分析法就是用滴定管将已知准确浓度的试剂溶液（标准滴定溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系恰好反应完全为止，然后根据标准滴定溶液的浓度和消耗的体积计算出被测组分的含量。滴加标准滴定溶液的过程称为“滴定”。标准滴定溶液与被测物质恰好反应完全的点成为“化学计量点”。在化学计量点时，没有易为人察觉的外部特征，通常借助指示剂的颜色变化来判断化学计量点的到达，我们把指示剂的变色点称为“滴定终点”。由于指示剂的变色点和化学计量点不一定恰好符合，我们把“滴定

7、终点”和“化学计量点”不一致而引起的误差称为“滴定误差”。2.1.1容量分析法分类根据化学反应的类型不同可分为以下四种。1）酸碱滴定法：以质子（H3O+）传递反应为基础的滴定分析法称为滴定分析法。如，水泥生料碳酸钙滴定值的测定、熟料游离氧化钙的测定、氟硅酸钾容量法测二氧化硅、离子交换法测水泥的硫酸盐。其反应实质可用下式统一表示：H3O++OH—→2H2O2)氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的滴定分析法称为氧化还原滴定