水泥化学分析

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1、1适用范围、检测项目、技术标准1.1适用范围本细则适用于测定通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及制定采用本标准的其它水泥和材料。1.2检测项目（1）烧失量（2）三氧化硫（3）游离氧化钙1.3技术标准（1）GB/T6682-2008《分析试验室用水和试验方法》（2）GB/T12573《水泥取样方法》（3）GB/T15000《标准样品工作导则》2检测仪器及环境条件2.1仪器设备（1）天平：型号TG328A/200g，量程（0-200）g，精度0.0001g。（2）瓷坩埚：带盖，容量（20mL～30mL）（3）干

2、燥器：内装变色硅胶（4）干燥箱：可控制温度（105±5）℃、（150±5）℃、（250±5）℃（5）高温炉：可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃（6）滤纸：快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸（7）游离氧化钙测定仪：具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管（8）玻璃砂芯漏斗：直径50mm（9）玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管（10）磁力搅拌器：带有塑料的搅拌子，具有调速和加热的功能2.2试剂（1）酚酞（2）苯甲酸—无水乙醇标准（3）无水乙醇（4）氯化钡溶液（5）蒸馏水（6）乙二醇-

3、乙醇溶液2.3环境条件（1）试验室温度应控制在20℃±2℃之间（2）电源：380v；220v3试样数量、被测参数及允许变化范围按照GB/T12573方法取样，才用四分法或者缩分器将试样缩分至100g，经过80um方孔筛筛析，用磁铁吸取筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80um方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。4检测方法4.1检验前核对试样和检查所需设备（１）烧失量的测定：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶，变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定

4、周期内，温度是否在100℃-105℃中稳定。（２）三氧化硫试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶，变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100℃-105℃中稳定。所有的玻璃器皿是否洁净。（３）游离氧化钙试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；游离氧化钙快速测定仪是否在检测周期内，所有的玻璃器皿是否洁净。4.2试验方法　（１）烧失量测定秤取约1g试样（m1），精确至0.0001g，放入已经灼烧至恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开

5、始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min～20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。烧失量的计算：式中：--烧失量的质量分数（%）；--试样的质量（g），--灼烧后试样的质量（g）（２）三氧化硫的测定（硫酸钡重量法）①　准确称取约0.5g水泥试样，置于300ml烧杯中，加入30~40ml水及10ml盐酸，加热至微沸，并保持微沸5min，使试祥充分分解。②　以中速滤纸过滤，用温水洗涤10~12次。调整滤液体积至200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V

6、)]，并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液体积应保持在200ml)。③　用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。④　将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。三氧化硫的百分含量按下式计算：式中--三氧化硫的质量分数（%），--灼烧后沉淀的质量(g)--试样质量(g)；0.343--硫酸钡对SO3的换算系数。（３）游离氧化钙的测定（乙二醇法）①　苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液

7、对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。②　称取0.5g试

8、样，精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml甘油—无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10m