spd-20a高效液相色谱仪标准操作规程

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1、1、范围：本标准适用于SPD-20A型高效液相色谱仪使用、维护保养。2、责任：设备安全部、检验操作人员及维修人员对本标准的实施负责。3、使用：4、仪器组成5、硬件部分：计算机、高压输液泵、检测器、CBM-102色谱工作站。6、软件部分：数据采集软件（CS-light）。7、功能说明8、高压输液泵9、设置键功能10、“display”：显示操作键。11、“pump”：运行和终止泵。12、“run”：运行和终止设定程序。13、“purge”：运行和停止消除；此键自动运行三分钟会停止。14、“VP”：进入VP设定模式。15、“sleep”：显示屏休眠模式，此键对操作无影响。16、“d

2、el”：删除单独设定的屏幕显示时间程序。17、“edit”：激活程序编辑模式。18、“CE”：初始化屏幕；清除输入参数；停止错误信息和报警。19、“back”：编辑时屏幕移动；通过辅助功能移动屏幕设定。20、“conc”:从梯度分析中设定浓度。21、“funk”:进入到基本设置，进入到辅助设置；进入程序设置状态。22.“enter”:是设定参数生效。检测器设置键功能“display”:显示操作键。“zero”:基线调零“run”:运行和停止设定程序。“mark”:标记功能。“VP”:转换初始屏幕进入VP模式“sleep”:显示屏休眠模式，此键对操作无影响。“edit”:激活程序

3、编辑模式。“dual”:单双波长模式转换。“pol”:转换极性记录输出。“scan”:波长扫描。“1-9”：数字输入键。“enter”:使设定参数生效。“CE”:初始化屏幕;清除输入参数;停止错误信息和报警。“del”:删除单独设定的屏幕显示时间程序。“fuck”:进入辅助功能设置，若需要找到想要设定的参数可重复按此键。“back”:返回前一项辅助设置界面。若需要返回前一步的参数可重复按此键。“minus”:输入负值。色谱工作站按键功能“on/off”:电源开关。“power”:电源显示，当CBM-102的电源打开时，此灯亮。“on-line”:在线显示，此灯亮表示计算机建立通

4、讯连接，数据传输时此灯闪动。“ch1”:通道1显示灯，表示通道1数据处理状态，准备完毕时亮，进入数据采集时闪动，数据处理时候灯不亮。“ch2”:通道2显示灯，表示数据2数据处理状态，准备完毕时亮，进入数据采集时闪动，数据处理时候灯不亮。1开机1.1准备流动相，过滤及超声脱气，样品过滤并安装色谱柱。1.2打开SPD-20A，CTO-10Asvp,SIL-20A电源，待各单元自检通过,再打开LC-20AT电源。1.3排气操作：打开LC-20AT泵排空阀，按“Purge”键，泵开始排气运行；按SIL-20A自动进样器“Purge”键，开始排气。1.4在计算机中双击“LCSOLUTIO

5、N”图标，进入工作站，再双击“仪器1”进入实时分析窗口。2编辑分析方法2.1选择“新建方法”：分别设定DetectorASPD-20A的波长，EndTime（采集停止时间），Pump泵参数（流量，最大压限等，在“高级”选项中还可以设置梯度进样），CTO-10Asvp柱温等。2.2保存方法：选择“方法另存为”，文件命名为“*****.lcm”并保存方法。2.3查看及修改方法:双击“LCSOLUTION”图标,点击“仪器1”（此图标为一只羽毛笔在纸上书写），出现“分析编辑器”，点击“文件”项下“打开方法文件”调出所需方法文件，即可查看或修改文件，如波长，流速等，修改以上参数后，点击

6、保存，退出。3系统运行3.1点击图标“下载”传输方法，点击图标“仪器开关”，系统开始运行。3.2检查各单元参数应与方法设定一致，等待系统平衡及仪器出现绿色“就绪”。注：一般情况下，由于流动相交换平衡时间不定。可以观察SPD—20A检测器吸收变化,如果吸收值稳定不变，即认为接近平衡，可以调零等待，确认不变后，可以进样。4进样分析4.1单针进样分析4.1.1点击“数据采集－单次运行”。4.1.2编辑样品信息、方法文件名、数据文件名及路径、瓶号、架号及进样量。4.1.3点击“确定”后进样。4.1.4待分析结束自动进行积分处理4.2连续进针分析4.2.1点击“批处理”图标,在批处理界面

7、的助手栏中选择“向导”，完成对标准品及样品进样方法、瓶号、架号、重复进针次数和进样量及图谱保存文件名的设置。4.2.2保存批处理文件，点击“运行”进行连续进针采集数据。5数据处理5.1点击“再解析”进入数据后处理。5.2点击“LC数据分析”，进入数据再分析界面，打开指定数据。5.3点击“数据分析参数”，对色谱图进行处理，主要更改“斜率“和“漂移”等参数，进行积分，同时减少不必要的组分。5.4点击“定量”,改变定量参数，待设置完成后点击“确定”。5.5编写定性参数（化合物组分表）：点击“编辑”