prodigy icp操作规程

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1、1目的规范仪器操作，使上机检测人员均能获得相同质量的检测结果，从而保证分析质量的准确一致。2适用范围本规程适用于Prodigy系列电感耦合等离子体发射光谱仪使用、维护规程。3原理样品溶液经雾化器雾化，并在其中转化成气溶胶，被氩气载入等离子体的环形中心，进入等离子体的气溶胶在高温作用下，经历蒸发、干燥、分解、原子化和电离的过程，所产生的原子和离子被激发，并发射出各种特定波长的光，光栅对光产生色散使之按波长的长短分解成不同谱线，待测元素的特征谱线强度与等离子体内的元素浓度成正比，通过出射狭缝在光电倍增管上产生电信号，此信号

2、通过光电转换，并与标准样品信号进行比较从而可以计算出样品中待测元素的浓度。4生产厂家生产厂家：美国利曼公司。5操作5.1仪器冷启动冷启动定义：仪器处于完全停电、光室未恒温的条件下启动仪器；Ø确认有足够的氩气用于连续工作；Ø确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液；Ø打开氩气钢瓶调整二次压力至0.55~0.60Mpa；Ø打开稳压电源，输出应为220V±5V，且稳定5分钟；Ø打开计算机电源，打开主机电源，观察网络连接图标，待连接正常；Ø进入Salsa程序；Ø打开诊断页Ø保证Camera驱气和光室恒温后（34度以上）进入仪器热

3、启动状态。Ø如果需要测量紫外波长，要保证光室驱气。5.2仪器热启动热启动定义：保证Camera驱气和光室恒温稳定状况下使用仪器；第4页共4页Ø打开氩气钢瓶调整二次压力至0.55~0.630Mpa；Ø进入Salsa程序；Ø打开排风设备和ICP循环水泵、夹好蠕动泵管、检查炬管及两根气管的安装位置；Ø在仪器控制界面，选择观测位置（垂直），检查冷却气、辅助气流量和载气的压力，通常冷却气冷却气=19LPM、辅助气=0.3LPM、载气=34PSI（同心雾化器）、泵速为1.4mL/min、功率为1.1KW；Ø观察连锁信息，全部亮绿灯

4、为正常状态；Ø点击自动点火，启动等离子体，等离子体形成并且蠕动泵转动后即点火成功；Ø等离子体点燃并稳定10min后即可进行样品的分析过程。5.3样品分析过程5.3.1新建分析方法(非管理人员或未经允许不得随意新建、更改)Ø在方法模块新建分析方法；Ø在元素选择中进行分析元素谱线的选择，选择的原则依据高浓度元素选择低信噪比谱线（Ba、Ca、Zn）并在总体信息下将观测方式设置为垂直方式；低浓度元素选择高信噪比谱线并在总体信息下将观测方式设置为垂直方式；Ø对选好的每条谱线进行波长校准，以使信号最佳化；Ø在标准浓度设置中输入标准

5、溶液浓度信息并设定积分次数；Ø在分析参数中输入积分时间、积分次数、提升/清洗时间等参数，积分时间统一设置为10s；Ø将1ppm标准溶液引入等离子体并运行全谱扫描，同时扫描样品，两者叠加，在分析模块的扫描项中进行背景扣除位置的调整，调整的原则应将左右两侧背景扣除在相对平坦的位置；Ø依次将标准溶液引入等离子体进行工作曲线的测量，测量完成后调整曲线的拟合方式并全部接受；Ø工作曲线测量完成后即可进行分析样品的测量；Ø打印报告。5.3.2调用方法Ø在仪器控制界面将观测方式位置为垂直；Ø在标准浓度设置中输入标准溶液浓度信息并设定积

6、分次数；Ø第4页共4页在分析参数中输入积分时间、积分次数、提升/清洗时间等参数，对于高浓度元素设置为1~2s积分时间，对于低浓度元素设置为5~10s积分时间；Ø依次将标准溶液引入等离子体进行工作曲线的测量，测量完成后调整曲线的拟合方式并全部接受；Ø工作曲线测量完成后即可进行分析样品的测量；Ø打印报告。6待机与关机Ø样品测量完成用2%～5%的HNO3或HCL水溶液清洗进样系统5min，再用蒸馏水清洗进样系统5min，在仪器控制界面中点熄火熄灭等离子体；Ø松开蠕动泵管；Ø让Camera恢复到室温状态（打开诊断页，可看到温度

7、快速上升）；Ø关闭排风设备和ICP循环水泵；Ø仪器进入待机状态，可直接进入热启动过程；Ø退出Salsa程序；Ø如果需要长期停机，可关闭仪器、计算机、稳压电源和氩气源，下次开机从冷启动程序开始。7仪器校准Ø等离子体观察位置校准的目的：确定光源反射镜的最佳位置，使观测光进入狭缝,并达到最佳光通量；当更换炬管或位置发生变动后，在样品分析测量之前必须进行等离子体观测位置的校准。等离子体观察位置校准步骤：1．仪器控制界面中将观测方式设置为垂直；2．元素选择中选择Mn257.610nm谱线，并在总体信息标签下将观测方式设置为垂直方

8、式；将10ppmMn标准溶液引入等离子体，点仪器控制界面的炬管位置优化按钮，进行观测位置校准，此时反射镜进行X、Y方向粗调与细调。8日常维护Ø定期清洗炬管和进样系统，安装时要按顺序一步步旋紧到固定位置；第4页共4页Ø定期清洗仪器空气过滤网；Ø定期检查并更换循环水；Ø确保排风要求，排风量要大于100CFM（每分钟立方英尺）/分钟；Ø