ICP-MS操作规程.pdf

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1、操作规程电感耦合等离子体质谱仪InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometerò仪器型号：ICPMS7700ò仪器厂商：Agilentò启用日期：2010.3ò应用范围：可用于洁净水、天然水、土壤、沉积物、矿物、食品、石油、化工产品等环境样品的金属元素和部分非金属元素的痕量分析，其检测限为ppt级，推荐检测范围：ppt~ppb离轴偏转透镜第3代八极杆反应池3池气体入口系统(ORS)高基体进样系统快速同时双模式检(HMI)稀释气入口测器(9个数量级线性动态范围)低流速进样高频率(3MHz)双曲面四极杆半导体冷却控温雾室高性能真空系统高速频率匹配的27MH

2、z射频发生器高离子传输效率、耐高盐接口Agilent7700ICP-MS系统详图Agilent7700ICP-MS工作流程示意ICP-MS的组成ICP-MS的主要组成包括进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器及真空系统，附属设备包括循环冷却水系统、供气系统、通风系统等。ICP-MS的基本工作原理样品通过进样系统被送进ICP源中，并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离，绝大多数金属离子成为单价离子，这些离子高速通过双锥接口（取样锥和截取锥，1级真空）进入质谱仪真空系统。离子通过接口后，在离子透镜（2级真空）的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系

3、统（3级真空）。离子进入四极杆质量分析器后，根据质量/电荷比的不同依次分开。最后由离子检测器进行检测，产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。操作步骤一、开机1.检查通风是否正常开启，要求稳定运行时的风速值为14。2.打开氩气、氦气钢瓶，分压调至指定刻度（Ar：0.7~0.75Mpa，He：0.08Mpa），打开循环冷却水主面板上的开关，打开自动进样器电源，安装蠕动泵管。3.开启电脑，用户名：admin，密码：3000hanover。二、ICP点火前的准备工作1.样品的准备样品要求和ICP相同，液体样品应不含氢氟酸、有机物和颗粒物，固体样品应通过合适的方法转移至液相后进行分析。为保

4、证分析灵敏度，同时避免检测器污染样品中待测物的浓度应低于100ppb，最好介于100ppt至10ppb之间。未知浓度样品应先稀释1000倍进行分析，视结果情况再酌情减少稀释倍数。2.调谐液、标准样品、内标溶液的准备调谐液为：1ppb的Li、Mg、Y、Ce、Tl、Co溶液。标准样品：实验室提供1mg/L的混合标准，包含元素如下：：As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、P、K、Se、Na、Sr、V、Zn，分析时请根据需要稀释成0.1ppb至10ppb的标准溶液。由于低浓度标准溶液不容易保存，建议及时更新。内标溶液：1mg/L的

5、Li6、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi溶液。标准溶液和内标溶液也可以根据需要自带。3．空白溶液的准备ICPMS进样背景溶液：2%HNO3，0.5HCl，电子级酸溶于Millipore纯水中。3.清洗液的准备自动进样器“1”号位的洗瓶内加入Millipore纯水作为系统清洗液，自动进样器“2”号位的洗瓶内加入4%的硝酸作为酸性清洗液（配制方法：优级纯HNO3和Millipore体积比为1：24）。自动进样器进样针的清洗液为普通去离子水，每次更换，及时添加。三、样品分析前的准备工作1．认识常用软件上面四个为常用图标，功能依次为离线编辑序列、ICPMS工作软件、离线编辑数据采集方

6、法、离线数据分析。其中第二个为常用工作软件2．认识仪器状态双击打开“ICPMSTop”软件，左上角四个图标功能依次为仪器状态（InstrumentControl）窗口、调谐窗口（Tuning）、数据采集面板（DataAcquisition）、数据分析面板（DataAnalysis）。打开仪器状态面板界面，在窗口顶端中部显示仪器状态。仪器共有3个状态，分别为：Analysis：分析状态，调谐或样品分析。Standby：待机状态，真空开启，未点火。Shutdown：真空未开。通常未点火前，打开工作软件仪器显示状态为STANDBY。3.purge气体管路建议在点火前先purge管路。具体操

7、作如下：purge氩气管路，选择InstrumentControl窗口Maintainace菜单、打开SampleIntroduction对话框，在“openArGasvalve”选项前打钩，GasSelect选Makeup,EnabletempControl选项打钩，Temperature设为2℃。NeblizerPump设为0.1rps。purge氦气管路，选择InstrumentControl窗口ReactionGas菜单、打开ReactionGas