angilent 7700e ICP-MS操作规程 维护程序 期间核查程序

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1、聊城市药品检验所文件编号：ZY-Y·Z-26标准操作规程第1版Angilent7700eICP-MS生效日期：2012年10月26日一、开机：1、开PC显示器、打印机。2、开PC主机。3、开ICP-MS7700e电源开关（仪器背后总电源、真空泵电源及前面板左下角的电源开关）。4、待仪器前面板右上状态指示灯红色熄灭后，双击桌面的“ICP-MSTop”图标，进入MassHunter，选择仪器控制，进入软件，选择硬件。5、单击主机图标，在显示的子菜单中单击［真空打开］。确认窗口弹出后单击［确定］。真空泵开始工作（抽4小时以上）。6、点击[视图]，在菜单中选择[仪器状态]，并点击

2、[仪表]选择所需监测的仪表（最多可选5个）当四级杆真空度小于5×10-4Pa仪器进入待机模式，在［ICP-MS  MassHunter］窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示［待机］。7、点击碰撞/反应池图标，选择[维护]，点击图标打开旁通阀，设置输出反应气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫10～20min即可；如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜。8、开氩气（0.7Mpa），循环水、排风。清空废液桶，卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW(去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW中。9、点击雾化室图标，在菜单中选择[维护] 如下图

3、设置氩气吹扫流量，点击[输入]，吹扫5～10分钟后，点击[关闭] 。（7700e无补偿气，一般设置15、1、1L/min）10、从左侧任务栏中点击启动图标，按照下图设置，并将样品管放入1ppb调谐液中。EM、分辨率/质量轴不用每次都做调谐。设置蠕动泵，进样冲洗0min11、设定完成后点击在弹出窗口点击［是］进入分析模式，运行启动任务，自动开始硬件设置（约40分钟）。如果单击[否]，则等离子体点火进入分析模式，不执行任何任务。12、仪器进入分析状态后在［ICP‐ MS  MassHunter］窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示［分析］。注：若仪器处于[待机]状态，开机

4、跳过2～6步。二、确认仪器状态1、点击队列图标，查看仪器当前启动任务的执行状态，整个过程大约需要40分钟（仪器预热，硬件优化等，仪器自动完成）。启动任务完成后出现如下图所示画面。2、点击【启动】，进入启动界面，点击图标转至性能报告 。三、建立批处理 1、点击左侧批处理图标，进入批处理界面，点击新建批处理图标，2、选择[预设方法]，输入批处理文件名，然后点击创建图标。3、根据需要在[选择预设方法]中选择方法，由于RoHS是单He模式选中合适方法，点击[确定]。4、点击[调谐]，选择所需的调谐模式，一般选择[常规]模式，删除HeMe、NoGas模式。5、单击[采集方法]后点击

5、[采集参数]，再点击选择元素图标，清除已存在的元素。6、选择所需测试的元素及内标元素，删除，设置每个元素的积分时间，通常0.3秒（As和Hg时间要选长一点大约为1秒）；采集模式选择质谱图，峰型选择3个点，重复次数选3次7、点击[蠕动泵/ISIS]，设置蠕动泵参数，后运行时间设为0，去掉预冲洗。8、点击[数据分析方法]，在[基本信息]中勾选全定量分析9、点击[待测元素]，并从[数据分析方法任务]中点击图标，从采集方法调用列表，并指定内标元素10、点击[全定量]，根据质量数选择内标，选择浓度单位，及标样的浓度（级别）。（Hg单独级别）（选择与待测元素质量数相近的元素作为内标元

6、素）11、点击[样品列表]，选择样品类型，样品名称，文件名称，级别，及稀释12、右键点击列表中任何位置，选择[设置批处理采集]，按下图勾选13、点击图标，无误后，点击保存批处理后，点击[添加到队列]14、如需在样品列表中添加样品，点击图标，启动编辑模式15、点击左侧[队列]，可监测采集的进度，并可以选择16、队列中任务完成后，进入数据分析界面，检查标线及数据，点击报告中的[生成]17、如下图设置报告，点击[确认]生成样品报告 三、关机1、样品采集完成后，先用5%HNO3冲洗系统5Min，再用去离子水冲洗系统5Min。2、点击等离子体熄火图标，仪器由[分析]向[待机]转换。

7、等到仪器进入[待机]状态，才可关闭通风，循环水及氩气开关3、转换为[待机]状态后，如需彻底关机，在[硬件]画面点击[主机]图标，选择[真空关闭]进行放真空程序，仪器由[待机]向[关闭]转换。4、等待仪器转换为[关闭]状态（约5-10分钟）。5、松开蠕动泵管。6、退出工作站，关PC、显示器、打印机。7、关7700eICP-MS左下角电源及仪器背面总电源。点火之前注意事项：1、确认通风是否打开2、确认冷却水是否打开3、确认氩气（0.7）、氦气是否打开4、确认蠕动泵是否正常5、确认废液桶是否倒掉文件编号ZY-CX-WH-201301