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时间:2018-01-22
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1、物理化学实验讲稿物理化学教研组一.基本实验恒温槽及电导率仪的使用实验目的1.掌握恒温槽的使用方法,了解其工作原理;2.掌握电导率仪的使用方法;3.熟悉一定浓度醋酸溶液电导率的测定;仪器与试剂恒温槽1台;注水用橡皮管1根;电导率仪1台;250mL容量瓶3个;50mL移液管2个;移液管架1个;试管及试管夹各1个;50mL量筒1个;实验步骤:1.恒温槽的使用:1)向玻璃缸内注入其容积2/3~3/4的自来水,将传感器插入玻璃缸塑料盖预置孔内,接通电源;2)打开电源开关,按“工作/置数”钮,当置数灯亮依次按10,1,0.1,0.01键设置“设定温度”。设置完
2、毕,再按“工作/置数”钮,系统转换到工作状态,此时工作指示灯亮;3)若需设置定时报警则在“置数”状态下设置定时时间(10s~90s),时间递减至0则鸣笛报警。4)根据实际控温需要,调节加热器电源开关的强弱档,同时通过搅拌速度开关调节快慢;5)工作完毕,关闭加热器电源,搅拌电源和控制器电源,最后拔下后面板插座电源线。2.电导率仪的使用1)接通电源,预热15~20min;2)将电极置入待测液;3)将选择键调至Cal,设置电极常数至0.963(电极上已标识);4)将选择键调至Meas,由低到高选择量程,直至显示屏不显示溢出(显示屏首位为1,后三位数字熄灭
3、即为溢出)。5)工作完毕,关闭电源,取下电极用洗瓶冲洗2~3次。3.30℃条件下,依次测定0.1molL-1、0.05molL-1、0.025molL-1HAc溶液的电导率。溶液自制。四、注意事项:1、保护电极2、电导率仪测量时能在低一档量程内测量的不放在高一档量程内测量。六、实验结果:不同浓度的溶液测量出的结果的范围在:0.3~1.1mS/cm的范围内。蔗糖转化速率的研究实验目的:掌握旋光计的一般原理和使用方法;了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;测定蔗糖的转化率,并验证其为一级反应。仪器与试剂:恒温水槽1套,旋光仪1套,100mL小烧杯2只
4、,锥形瓶1只,50mL量筒2只,搅拌棒1根,滤纸,擦镜纸,秒表(若学生自己配溶液还需量液管,容量瓶各只(配溶液)蔗糖12g,盐酸(需配成2mol/L)(30mL),蒸馏水实验原理:蔗糖转化反应是一个二级反应,由于反应时水是大量存在的,尽管有部分水参加反应,可以近似的认为整个反应过程中水的浓度是恒定的,H+是催化剂,其浓度也保持不变,因此可看作一级反应。速率方程式如下:,积分得:,蔗糖及其转化产物都含有不对称的碳原子,它们具有旋光性,但是它们的旋光能力不同,故可利用体系再反应过程中的旋光度的变化来度量反应的进度。当其它条件都固定时,旋光度与反应物浓度
5、c从正比。作为反应物的蔗糖是右旋物质,生成物中的果糖是左旋物质。由于生成物中果糖之左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈现左旋性质,因此随反应的进行,体系的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度就转变为0,而后就转变为右旋。最初体系的旋光度为:(蔗糖尚未转化)最终体系的旋光度为:(蔗糖全部转化)所以:所以:实验步骤:1.用蒸馏水校正仪器的零点。洗净样品管,将管的一端盖上盖子,并向管内灌满蒸馏水使液体形成一凸出液面,然后盖上玻璃片,再旋上套盖。注意勿使漏水,若有空气泡应排在样品管凸肚处。用滤纸将样品管擦干,再用擦镜纸将两端的玻璃片擦干,然后放入旋
6、光仪内。打开光源,调整目镜焦距,使视野清楚,旋转检偏镜至观察到三分视野暗度相同为止。记下检偏镜的旋光角,即为仪器零点。2.蔗糖转化反应及反应过程旋光度的测定称取6g蔗糖于锥形瓶中,加水30mL配成溶液。用量筒量取2mol/L盐酸溶液30mL,将此盐酸溶液迅速倾入蔗糖溶液中,在盐酸倒出一半时开始计时,摇匀。迅速用少量反应液荡洗样品管两次,装满样品管,盖好盖子并擦净,立即放入旋光仪中,测量各时间的旋光度。反应开始的30min内每5min读一次数据,以后间隔10min读一次数据。注意第一个数据离反应时间1~2min,测量时将三分视野调节暗度相等后,先记录
7、时间,再读取旋光度。3.的测量在进行上述操作的空隙时间将锥形瓶中剩余液置于50~60oC的水浴内加热30min,使其快速反应,然后冷却至室温,测量其旋光度及为值。4.数据记录与处理计算的数值,以对时间t作图,由直线斜率计算反应的半衰期。注意:1)样品管中加被测样品时一定要装满,防止管中有大的气泡,如出现小的气泡应将气泡赶入样品管凸肚的部位。2)注意样品管两头的玻璃片很小,使用时注意防止丢失。3)装液后的样品管应用滤纸擦干后才能放入旋光仪中进行测量,注意样品管的两头的玻璃片不能用滤纸,而应用擦镜纸擦干。预实验数据:室温:21.5oC,时间(min)旋
8、光度211.6710.91210.1179.55228.8278.1327.55426.3525.25624.1-4.0o
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