氢氧化镁实验手册1

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1、氢氧化镁化验手册（大纲）一，部分药品配置二，原料化验1，硫酸含量的测定2，矿粉（矿渣）钙镁的测定3，矿粉活性的测定4，水的硬度测定5，氨水含量的测定三，生产过程控制化验1，提纯后（沉淀后混合溶液）钙镁化验2，提纯后(沉淀后混合溶液)硫酸根化验3，产品检测相关化验。（依据氢氧化镁行业标准）四，实验室玻璃器皿的维护10药品配置：1，盐酸溶液：1+1250ml盐酸缓慢加入250ml水中，摇匀2，盐酸溶液（20%）量取504ml盐酸，用水稀释至1000ml3，氨水溶液（10%）量取400ml氨水，稀释至1000ml4，三乙醇胺溶液：1+3250ml三乙醇胺与73

2、0ml水混匀。5，氨-氯化铵缓冲溶液甲(ph≈10)称54克氯化铵溶于少量水润湿，加氨水350ml，稀释至1000ml水中6，氢氧化钠溶液：100g/L100g氢氧化钠溶于1L水中混匀7，铬黑T指示剂称取1g铬黑T和100g氯化钠，混合，研细。8，铬黑T指示液称取0.5g铬黑T和2g氯化羧胺（盐酸羧胺），溶于乙醇（95%），用乙醇稀释至100ml（用前临时配制）9，钙羧酸指示剂称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀。10，甲基橙指示称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100ml11，甲基红指示剂1g/L称取0.1g甲基红溶于(95)乙醇，

3、用乙醇稀释至100ml11，溴甲酚绿-甲基红指示液溶液A：称取溴甲酚绿0.1g，溶于（95%）乙醇，用乙醇稀释至100ml溶液B：称取甲基红0.2g，溶于（95%）乙醇，用乙醇稀释至100ml量取溶液A：30ml,溶液B：10ml,混匀即可。12,乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L取8g乙二胺四乙酸二钠加入1000ml水中，加热溶解，冷却，摇匀。标定：称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加3ml盐酸溶液(20%)溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取

4、35.00ml~40.00ml，加入70ml水，用氨水溶液（10%）调节PH至7~8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)及5滴铬黑T指示液，用配置好的EDTA滴定至溶液颜色由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。取3次试验数学平均值。10式中：m--------氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）；-------氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）；-------乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；-------空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M--------氧化锌的摩尔质量数值，单位为克

5、每摩尔（g/mol）[M(ZnO)=81.39].(附加算法：其中：------乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；------空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；0．08138------与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当的以克表示的氧化锌的质量要求称取氧化锌质量数为0.4g，取30~350ml,加水70ml)13，无二氧化碳水将水注入烧瓶中，煮沸10分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却14，饱和硫化氢水将硫化氢气体注入，注入无二氧化碳水中，饱和为止（颜色微黄）15，硫酸标准滴定溶液（0.5mol

6、/l）量取硫酸15ml硫酸，缓慢注入1000ml水中，冷却，摇匀标定：称取于270℃~300℃高温炉下灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.95g，溶于50ml水中，滴加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液颜色由绿色变为暗红色，煮沸2min后，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。式中：m-----------无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）;V----------硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V----------空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M-----------无水碳酸钠的

7、摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）≈52.99410原料检测1，硫酸含量测定原理：以甲基红一次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量.试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L,甲基红一次甲基蓝混合指示剂。试料溶液的制备浓硫酸用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样(精确至。.0001g)，小心移人盛有50ml水的250m工一锥形瓶中，冷却至室温，备用。滴定于试液(5.1.4.1.1)或(5.1.4.1.2)中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。分析结果的表

8、述浓硫酸工业硫酸中硫酸的质量分数*(%)按式(1)计算:w1=100*[(v/1