GB11993-1989乙酸纤维素模塑时粘度下降测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准乙酸纤维素模塑时粘度下降测定方法11993一89GISBO1599一1975Plastics-Cell--'-acetate-Deter-1--tionofviscosityloss。.moulding本标准等同采用国际标准ISO1599-1975《塑料乙酸纤维素—模塑时粘度下降的测定》。主肠内容与适用范围本标准规定了乙酸纤维素在模塑时发生解聚引起粘度下降的测定方法。本标准适用于不含添加剂、填料等的乙酸纤维素，它们的存在会影响粘度的测定。本标准适用于乙酸值在50%以上的乙酸纤维素。2引用标准GB7132未增塑乙酸纤维素

2、含水量的测定GB8326乙酸纤维素稀溶液粘数和粘度比的测定方法3方法提耍将用邻苯二甲酸二甲醋增塑的乙酸纤维素，在规定的温度、压力和时间下模压，冷却后脱模。按照GB8326测定模压件和原始乙酸纤维素的粘度比。粘度下降的百分比根据模压前后的粘度值计算。注:模压的乙酸纤维家含有邻苯二甲酸二甲留，它也同样存在于侧定粘度的溶液中尽原始乙酸纤维素溶液不含邻苯二甲破二甲助，但在溶液中邻苯二甲酸二甲醋的浓度非常小，因而对粘度没有显著的影响。4试荆4.1邻苯二甲酸二甲醋:分析纯，纯度高于99%(二/二)，相对密度范围为1.191^-1.195(20`C/20

3、0C),4.2测定粘度的试剂:同GB8326,4.32一丙醉:分析纯。5设备5.1压机:在模压件表面上能达到至少8MPa的压力，并带有可加热到200℃和水冷的装置。5.2模具:如图所示的是一种合适的类型.它可以制备厚度为1.5^-5mm的模压件。在此范围内可规定一种特定的厚度。国家技术监公周1989-12-25批准1990一11一01实施Gs11993一89a.1.5mm厚的下表面经过抛光的不拐钢板或镇镇饱板b不锈匆模板，厚1.5^-5mmc.1.5mm厚的上表面经过她光的不锈钢板或彼镶钢板模具图5.3粘度比测定设备:同GB8326,5.4

4、电动研磨机:材质为不锈钥。5.5烘箱:恒温60士20C或70士20C。6试样6.1如果按照7.1.1(方法一)制样，乙酸纤维素样品必须是粉末状的，能完全通过孔径为7104m的筛子，必要时需把样品磨碎，此时要避免样品过热。如果按照7.1.2(方法二)制样，则乙酸纤维素样品不用磨碎。GB11993一898.2样品中水分按GB7132的规定测定。操作步骤了.1增塑剂的混入可以采用下述方法之一。7.1.1方法一:将相当于100g干燥的乙酸纤维素试样称量到玻璃瓶中。准确至士0.5g。在另一玻璃瓶中称45g邻苯二甲酸二甲酷，准确至士。.5g。在不断搅拌

5、下慢慢地将邻苯二甲酸二甲醋加人乙酸纤维素中，全部加完后继续搅拌至少5min。然后按照7.2-7.8条进行操作。了.1.2方法二:在一个2L的容器中称入200g乙酸纤维素，准确至士1g。产品的水分应小于。.5%(如果大于。.5%，则在模压时可能形成气泡)。加入下列混合物量约一半:邻苯二甲酸二甲酿:75士0.S-L(90士0.6g);2一丙醉:400士0.5ML.用玻璃棒搅拌混匀，倾入剩下的一半溶剂和增塑剂的混合物，再次搅拌后塞住容器，立即放到转速为50^-70r/min的辊式混合机上混合。混合2h后用手掌轻轻拍打容器，使附在壁上的粉末落下，再

6、混合4h.将全部物料倒人瓷皿中，盖上一张滤纸，不用封住，在室温下静置过夜，然后在60士2℃的恒温箱中放置3h，以除去部分溶荆。最后把物料重新移到原来清洁的容器中，用浆式搅拌器以10000r/min的速度迅速混合1-2min(这个操作是为了粉碎在烘千时产生的结块)。塞住容器，在室温下再放置20h，然后按7.2-7.8条进行操作。了.2把混合料在70士2℃下加热2h以除去水分，并使增塑剂完全吸收。7.3将适量加过热的混合物放到温度为200士2℃的模具(5-2条)中，加触压2min，然后加全压(至少在模压面上有8MN的压力)。对于1.5mm厚的模

7、压件，加压10士。.5min，厚度在1.5mm以上的，每增加0.5mm加压时间增加0.5min.7.4立即冷却直到模压件硬得可以脱模为止。冷却速度应使冷却开始至2min后，模具温度比模压温度低30-C,7.5将模压后的乙酸纤维素研磨成小于。.9mm的顺粒，要避免过热。并在70士2℃干燥2h,7.6按照GB8326制备二饭甲烷一甲醉溶液。每100ML溶液中要含有。.725g上述物料(即。.500g乙酸纤维素)，测定粘度比。7.7按照GB8326测定浓度为5g/L的原始乙酸纤维素溶液的粘度比。7.8按照7.1-7.7条的方法测定两次，如果两次测

8、定值之差大于平均值的10%，应重测两次。8结果衰示尽，模压时粘度下降值按式(1)计算，以百分数表示:100X罕·······”·”·”·”····”·“·····”⋯⋯川式中:A