乙酸纤维素稀溶液粘数和粘度比的测定研究

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1、第1期(总　第12期)中　国　计　量　学　院　学　报No.1(SUMNo.12)1996第6月JOURNALOFCHINAINSTITUTEOFMETROLOGYJun.19963乙酸纤维素稀溶液粘数和粘度比的测定研究张鸿安　平　磊　付晏彬(基础部)摘要　本文研究乙酸纤维素稀溶液粘数和粘度比的测定方法。确定等同采用ISO-1157:1990(E)作为我国化工行业标准。关键词:乙酸纤维素;粘数;粘度比;ISO国际标准一、引言本研究来自于化学工业部1995年化工产品制、修订国家标准、行业标准计划(化督发95-90号文)第十五项:合成树脂、塑料,项目序号1

2、1-(3)“,未增塑乙酸纤维稀溶液粘数和粘度比的测定”修订国标为行标的任务,该任务于95年5月下达,由中国计量学院负责起草。本标准的前版为国家标准GB8326-87,为等同采用国际标准ISO1157:1975(E)的版本。为修订前版本,查阅翻译了国际标准新版本ISO-1157:1990(E),对照旧版本,找出差异,分析其修订原因。发现其差异主要是在新版本中增加一章精密度的内容。即“由于各实验室间的数据不能得到,本试验方法的精密度是不确定的。只要这些数据尚未得到,本方法在规范中或在有争议的情况下是不适用的。”为此,要求按ISO-1157:1990(E)

3、版作验证试验。我们邀请无锡化工研究设计院,上海合成树脂研究所,中科院广州化学所三单位采用同样试样,共同做了验证试验。并已取得满意的结果。从四个单位的两次测定相对偏差可以看出本方法的准确度符合要求,但精密度仍不满意,这是由于样品的不稳定性因而影响数据的再现性。ISO-1157:1990对此问题的注明是十分必要的。因此在执行此标准时应予注意。按GB/T1.1-1993《标准化工作导则》编写此标准。本标准等同采用国际标准ISO1157-1990《塑料———乙酸纤维素稀溶液粘数和粘度比的测定》在技术内容与编写格式上均与之一致。这也是为与国际标准接轨,为提高我

4、国产品质量和技术水平,在适应社会主义市场经济和发展国际贸易所必须采取的方法。乙酸纤维素是一个重要的工业产品,它是纤维素中应用最广泛的一种,可用于制造塑3本文于1995-10-17收到本课题是1995年化工部下达的国家技术标准科技项目©1994-2012ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net　第1期　　　　　张鸿安等　乙酸纤维素稀溶液粘数和粘度比的测定研究15料、人造纤维、涂料、薄膜(玻璃纸、电影胶卷)等。纤维素属多糖类化合物

5、,分子式为(-C6H10O5-n)聚合度n因植物的种类不同而不同。纤维素分子中具有许多羟基生成的氢键,因而是不可塑的。乙酸纤维素是由α-纤维素与乙酰化试剂醋在硫酸催化剂的存在下反应制得的,此时纤维素中的-OH基被乙酸酯化为-0-C-CH3基。乙酸纤维素一般耐稀酸、耐油,其乙酸根含量和粘度决定了产品的性能和使用范围。因此,粘度是一项极其重要的产品质量指标,也是了解乙酸纤维素链的长度和聚合度(n)的重要基础数据。粘度法是测定聚合物分子的相对方法。此法设备简单、操作方便,在聚合物的生产和研究中具有十分广泛的应用。测定聚合物溶液的粘度以用毛细管流出式的粘度计

6、最方便。乌氏粘度计是最普遍使用的一种粘度计。本标准就是在25℃按常规方法测定溶剂和浓度为5mg/ml的乙酸纤维素二氯乙烷一甲醇溶液的流出时间,由这些测量值和已知的溶液浓度来计算粘数和粘度比。在本方法中,密度差和动能的改正都是很小的,不予考虑。二、实验部分试剂与样品二氯甲烷,分析纯、相对密度(20℃/20℃)是1.321～1.331。在压力为1013毫帕(760mmHg)下,39℃到40℃之间蒸馏出的体积不低于95%。甲醇,分析纯、相对密度(20℃/20℃)为0.792～0.795。在压力为1013毫帕(760mmHg)下收集64.5～65.5℃的馏份

7、。三乙酸纤维素(DP423),日本JA605,游离酸度0.0668%。仪器:恒温水浴,保持25±0.052℃粘度计,气承液柱式乌氏型,粘度计的主要尺寸见图。其它仪器尚有烘箱、干燥器、分析天平、秒表,带有磨口玻璃塞的容量瓶,移液管等。溶剂的配制:在25±0.052℃温度下,将90份(体积)的二氯甲烷和10份(体积)的甲醇混合即可。试样的予处理:在105±2℃的烘箱中,将足量的乙纤维样品干燥3小时,后放在干燥器中冷却。溶液的配制:称量0.25g±0.5mg干燥的乙酸纤维素,精确至0.1mg,定量地转移2到容量瓶中,加约瓶体积的混合溶剂,并塞3©1994-

8、2012ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allr