232化验室常用化学试剂配制方法

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1、建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-232-2004化学分析常用试剂配制作业指导书版本号A/0页码1/61.目的:为保证化验室试剂配制规范,准确,特制定本作业指导书。2.范围:用于常用化学试剂的配制3.职责:化验室分析组负责全室常用试剂的配制。4.程序:4.1乙二醇——乙醇(2+1)溶液:将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合;再加入0.06克酚酞,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色,贮存于干燥的下班玻璃瓶中,现用现配;并有防潮措施。4.20.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液:将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24小时后

2、,称取12.3克溶于1L无水乙醇中,储存在带硅胶(装有硅胶干燥器)的玻璃瓶内。 标定方法:准确称取0.04~0.05克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在950~1000℃下灼烧至恒量),置于150ml干燥的锥形瓶中,加入15ml甘油无水乙醇溶液,装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈深红色后取下锥形瓶,立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上,继续加热煮沸至微红色出现,再取下滴定。如此反复操作,直至在加热10分钟后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:Tcao=m

3、×1000/V式中:Tcao——每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数;m——氧化钙的质量,克;V——滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积,ml;4.3硝酸(1+20):将1体积浓硝酸以20体积水稀释。4.4氟化钾溶液(150g/L):将15克氟化钾(KF·2H2O)放在塑料杯中,溶于50ml水中,用水稀释至100ml,储存于塑料瓶中。4.5氯化钾溶液(50g/L):将50克氯化钾溶于1L水中4.6氯化钾—乙醇溶液(50g/L):将50克氯化钾溶于500ml水中,用95%(V/V)乙醇稀释至建德三狮水泥有限

4、公司文件号JDSS/QW-232-2004化学分析常用试剂配制作业指导书版本号A/0页码2/61L。4.7甲基红指示剂溶液(2g/L):将0.2克甲基红溶于100ml乙醇中。4.80.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将60克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定方法:准确称取约0.6克苯二甲酸氢钾,置于250ml锥形瓶中,加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解。然后加入2~3滴10g/L酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红

5、色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算:CNaoH=m×1000/V×204.2 对二氧化硅的滴定度按下式计算:TSiO2=m×1000×15.02/V×204.2式中Tsio2——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数; m——称取的苯二甲酸氢钾的质量,g; V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; 15.02——(1/4SiO2)的摩尔质量(g/mol);204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/mol)。4.9酚酞指示剂(10g/L):将1g酚酞溶于100ml乙醇中。4.10.氨水(1+1):将浓氨水以同体

6、积水稀释。4.11.盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积水稀释。4.12.磺基水杨酸钠指示剂(100g/L):将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。4.13碳酸钙基准(标准滴定)溶液(每毫升约含2.4mg碳酸钙):准确称取约0.6g已于105~110℃烘干2小时的碳酸钙,置于400ml烧杯中,加入约100ml水盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。4.140.015mol/LEDTA标准滴定溶液:称取5.6克乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于

7、烧杯中,加约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。建德三狮水泥有限公司文件号JDSS/QW-232-2004化学分析常用试剂配制作业指导书版本号A/0页码3/6标定方法:吸取25ml碳酸钙基准溶液(见13),放入400ml烧杯中,用水稀释至约200ml。加入少量的钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(或甲基百里香酚蓝指示剂),在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~6ml(如用甲基百里香酚蓝指示剂,在滴加200g/L氢氧化钾溶液至呈蓝色后再过量0.5~1ml)。以0.015mol/LED

8、TA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色(如用甲基百里香酚蓝为指示剂,则滴定至蓝色消失)为止。EDTA标准滴定溶液对Fe2O3,Al2O3,Cao,MgO的滴定度按下式计算:TFe2O3=25c×0

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