稳定同位素样品处理技术的培训材料

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1、稳定同位素样品处理技术的培训材料一、样品的储存采集好的样品送进实验室，将水样放入冰箱的冷藏室内保存，固体样放入冰箱的冷冻室内保存。二、样品的处理方法1、固体样品固体样品在进行同位素质谱分析之前必须进行干燥、粉碎、称量等处理步骤。1.1干燥样品可以放在透气性好，而且耐一定高温的器具或取样袋中，然后在60~70℃的干燥箱进行干燥24~48小时。注意：烘干的样品要及时研磨或者保持干燥，否则有返潮现象，给磨样造成困难，而且影响同位素数据。1.2酸处理将土壤样品适当粉碎（为了更好的反应），放在小烧杯中，倒入适量浓度的盐酸（浓度一般

2、用0.5mol/L），这时会发现有小气泡冒出，这是盐酸与土壤中的无机碳反应产生的CO2，用玻璃棒搅拌使反应更完全，可以间隔1小时搅拌一次使之充分反应。反应至少6小时，除去土壤中的无机碳，沉淀，倒掉上层清夜；再用去离子水搅拌洗涤，沉淀，倾倒上层清夜，重复3~4次，充分洗净过量盐酸；然后烘干土壤样品（条件同上）。注意：测定碱性土壤中的有机C同位素，在干燥之前需要进行酸处理。因为采集的土壤样品中含有无机碳，会影响到我们需要的数据。1.3粉碎经过烘干的样品需要粉碎才能进行分析，为了保证样品的均匀，粉碎程度至少要过60目的筛子。粉

3、碎可以用研钵、球磨机或混合磨碎机来等来处理。1.4样品整理磨好的样品放在合适的包装里，如小瓶子、小信封或自封袋里，最好密封保存。以数字和英文字母做标记区别样品。1.5称量经过干燥和粉碎处理的样品在分析之前还得放在锡箔帽中称量。用微量分析天平（同位素实验室专用），样品量可以精确到0.001mg（百万分之一天平）。称样前，先将所需工具及样品排放好，所需工具包括样品垫、样品盘、镊子、勺子。先调天平平衡，看水泡是否在圆圈内，在圆圈内则表示天平平衡。在称量过程中尽量不要碰桌子，减少对天平的影响。称量时，先将锡帽放进天平内，等天平显

4、示的数字稳定时调零，然后将锡帽取出放在样品垫上，放适量样品至锡帽中，样品的量根据测定的同位素以及样品中的含量而定。称量最终质量并作记录。然后将锡帽团用镊子或拇指和食指轻轻用力团成小球。已经称3/3量并用锡箔包好的样品放在专门的样品盘里，并附带一份质量表格，保存。注意：任何时候不能由裸露的双手触摸样品或锡帽。若用手操作，须带上无尘橡胶手套。并确保包好的样品没有泄漏。样品盘中样品的标记对应记录本上的标记。（只要同位素比率值的不需要记录质量数，而需要全N或全C量的则需要记录质量数）。2、水样品植物或土壤中的水分同位素测定，预先

5、用水分真空抽提系统抽提出植物或土壤中的水分。2.1系统介绍泵气压表A级抽水管路可、B级抽水管路可、C级抽水管路可、为了避免大气中水汽对测定样品的影响，在真空的环境下通过加热、冷凝的方法提取样品中的水分。水分真空抽提系统主要包括三部分：泵，用来将系统抽成真空；气压表，测定系统的真空度；抽提管路，抽提水分。图1水分真空抽提系统2.2操作步骤1、检漏：在提取水分之前，先检漏，检查系统是否密闭。检查的方法是：将样品管和收集管都装上，打开泵的电源，待泵的噪音消失后，依次打开阀门A、B，和真空表的电源。当真空度低于60mTorr时，

6、打开C1阀门，等到真空度再低于60时，关闭阀门B，等待1分钟，如果真空度不超过100mTorr，则阀门C1回路没有漏气，3/3如果真空表读数升高的速度很快，说明系统漏气。一般漏气的地方主要是样品管和收集管接口处没有拧紧、橡胶圈老化或者橡胶圈上有沙子灰尘等脏东西影响密闭性、C级阀门拧开的过大（黑线刚好消失即可）。达到真空后，依次关掉C级、B级、A级阀门和泵。观察气压表的变化，如果气压表快速升高，说明系统漏气；如果不升高或升高的很缓慢（<100mTorr/分钟），则系统不漏气。如果系统漏气，需要逐个检查，查出和修理漏气的地方

7、。注意：系统漏气也可能是由于玻璃有裂缝，仔细观察。2、冷冻：系统检查完后，拧松水样收集管后，将样品管取下，将样品放入样品管内。如果是土壤样品，要在样品上放入玻璃棉以避免将土壤颗粒抽到系统中，再将装有样品的样品管装上，浸没到液氮中冷冻10-15分钟。注意：样品从冰柜取出后，需在室温下放置几分种。在放入样品管前须去掉封膜，并擦干外壁的水分。在装上和卸下样品管和收集管的过程中一定要小心，避免损坏系统；样品冷冻过程中，样品管中的样品要全部浸没到液氮中。3、抽真空：样品继续冷冻，先开泵，依次打开A级主阀门、B级阀门和C级阀门，抽到

8、气压表的读数不在减小为止（一般要小于60mTorr）。如果抽真空的速度缓慢，说明样品管接口漏气，需检查样品管和水样收集管口是否拧紧。4、加热抽提：在加热之前，必须先关掉C级阀门。然后将加热套套在样品管上，打开加热套和加热带的电源。将装有液氮的瓶子放在收集管下收集水分。根据收集水分的情况调整液氮瓶的高度，并不断添加液氮