GB25531-2010食品安全国家标准食品添加剂三氯蔗糖.pdf

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中华人民共和国国家标准GB25531—2010食品安全国家标准食品添加剂三氯蔗糖2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布 GB25531—2010前言本标准的附录A为规范性附录。I GB25531—2010食品安全国家标准食品添加剂三氯蔗糖1范围本标准适用于以蔗糖为原料，用氯原子选择性取代三个羟基而制得的食品添加剂三氯蔗糖。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称1,6-二氯-1,6-二脱氧-β-D-呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-α-D-呋喃半乳糖苷3.2分子式C12H19Cl3O83.3结构式3.4相对分子质量397.63（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至近白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在气味无臭自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅组织状态结晶性粉末其味。1 GB25531—20104.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法三氯蔗糖（以干基计），w/%98.0~102.0附录A中A.32-1比旋光度αm(20℃,D)/[(º)·dm·kg]+84.0~+87.5附录A中A.4水分，w/%≤2.0GB/T6283a灼烧残渣，w/%≤0.7GB/T9741水解产物通过检验附录A中A.5相关物质通过检验附录A中A.6甲醇，w/%≤0.1附录A中A.7铅（Pb）/（mg/kg）≤1GB5009.12a称样量为1g~2g。2 GB25531—2010附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1在检测三氯蔗糖含量试验中，试样液在液相色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液中三氯蔗糖的保留时间相同。A.2.2在检测相关物质试验中，试样液在薄层色谱图中主色斑的Rf值应与标准溶液主色斑的Rf值相同。A.3三氯蔗糖的测定A.3.1试剂和材料a)乙腈：色谱纯。b)三氯蔗糖标准品：质量分数≥98.0%。A.3.2仪器和设备高效液相色谱仪：配备示差折光检测器，或其他等效的检测器。A.3.3参考色谱条件a)色谱柱：C18反相色谱柱，8mm×10cm，粒度5µm；或其他等效的色谱柱。b)流动相：将150mL乙腈与850mL水混合均匀后，用0.45μm滤膜过滤，超声脱气后备用。c)柱温：室温。d)流动相流速:1.5mL/min。e)进样量：20μL。f)三氯蔗糖保留时间：9min左右，为确保获得所需的保留时间，必要时可以调整流动相的比例。注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对误差小于2.0％。A.3.4分析步骤A.3.4.1标准溶液的制备称取约0.025g三氯蔗糖标准品（精确至0.0001g），用流动相溶解，移入25mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.45μm滤膜过滤，滤液备用。A.3.4.2试样液的制备称取约0.025g试样（精确至0.0001g），用流动相溶解，移入25mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.45μm滤膜过滤，滤液备用。A.3.5测定在A.3.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，进样量为20μL，重复进样一次，3 GB25531—2010计算出其主峰面积平均值。A.3.6结果计算三氯蔗糖的含量X1按公式（A.1）计算：A×M×PUsX=×100………………………………（A.1）1A×M×(1−X)SU0式中：X1——试样中三氯蔗糖的含量，%；AU——试样液色谱主峰面积的平均值；MS——称取的三氯蔗糖标准品质量，单位为克（g）；P——三氯蔗糖标准品中标示的三氯蔗糖的含量，%；AS——标准溶液色谱主峰面积的平均值；MU——称取的试样质量，单位为克（g）；X0——实测试样的水分含量，%。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。A.4比旋光度的测定A.4.1称取约1g试样（精确至0.001g），用水溶解，转移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。测定温度为20℃±0.5℃。2-1比旋光度αm(20℃,D)数值以(°)·dm·kg表示，按公式(A.2)计算：αα()20°C,D=m…………………………（A.2）lρα式中：α——测得的旋光角,单位为度(°)；l——旋光管的长度,单位为分米(dm)；ρα——溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。A.4.2其他按GB/T613-2007的规定进行。A.5水解产物的测定A.5.1试剂和材料a)p-茴香胺。b)邻苯二甲酸。c)甲醇。d)甘露糖醇。e)果糖。A.5.2仪器和设备薄层层析板：涂有0.25mm厚度的Merk硅胶60或其他等效物质。4 GB25531—2010A.5.3分析步骤A.5.3.1显色剂的制备将1.23gp-茴香胺和1.66g邻苯二甲酸溶于100mL甲醇中。将溶液存放在暗处并冷藏，如果溶液退色则已失效。A.5.3.2标准溶液A的制备称取10g甘露糖醇（精确至0.001g），用水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水定容至刻度。A.5.3.3标准溶液B的制备分别称取10g甘露糖醇（精确至0.001g）和0.04g果糖（精确至0.0001g），移入100mL容量瓶中，用水定容至刻度。A.5.3.4试样液的制备称取2.5g试样（精确至0.001g），用5mL甲醇溶解后，转移至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。A.5.4测定取标准溶液A、标准溶液B和试样液各5µL，分别在同一块薄层层析板的不同位置进行点样，将每份溶液分5次(每次1µL)点于板上，每次点样之间要待样点干燥后再继续点，3份样点的面积要基本相同，点样完毕后用显色剂喷雾后于100℃±2℃烘箱中加热15min，加热后立即在阴暗背景下观察层析板，试样液的色斑呈色不应深于标准溶液B的色斑呈色。注意：如果标准溶液A的点样点变黑，说明层析板加热时间过长，需重新制备。A.6相关物质的测定A.6.1试剂和材料a)三氯蔗糖标准品：质量分数≥98.0%。b)乙腈。c)硫酸。d)甲醇。e)氯化钠溶液：50g/L。A.6.2仪器和设备薄层层析板：涂有0.2mm厚度的C18烷基修饰的硅胶或其他等效物质。A.6.3分析步骤A.6.3.1展开剂的制备展开剂：氯化钠溶液∶乙腈=70∶30（体积比）。A.6.3.2显色剂的制备配制15%硫酸的甲醇溶液（体积分数）。A.6.3.3标准溶液的制备称取0.5g三氯蔗糖标准品（精确至0.001g），溶解于5.0mL甲醇中，此为溶液C。吸取0.5mL的溶液C，用甲醇定容至100mL，此为溶液D。A.6.3.4试样液的制备称取1.0g试样（精确至0.001g），溶解于10.0mL甲醇中。5 GB25531—2010A.6.4测定取溶液C、溶液D和试样液各5µL，点于薄层层析板底部，将层析板置于盛有展开剂的层析缸中，待展开的溶剂前沿移至15cm时后取出薄层层析板，放置，待展开剂挥发干净后用显色剂喷雾，然后于125℃℃±2烘箱中加热10min。试样液主色斑的Rf值应与溶液C主色斑的Rf值相同，且试样液中其他色斑的呈色应不深于溶液D主色斑的呈色。Rf值——试样展开后斑点到原点的距离与溶剂前沿到原点的距离的比值。A.7甲醇的测定A.7.1试剂和材料a)甲醇标准品：色谱纯。b)正丙醇：色谱纯。c)吡啶：色谱纯。A.7.2仪器和设备气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。A.7.3参考色谱条件a)色谱柱：2.1m×4mm（内径）玻璃柱，内填充0.2mm~0.15mm聚苯乙烯型色谱固定相；或其他等效色谱柱。b)载气：氮气或氦气。c)柱温：150℃。d)进样口温度：200℃。e)检测器温度：250℃。f)流速：20mL/min。g)进样量：1μL。注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对误差小于2.0％。A.7.4分析步骤A.7.4.1内标溶液的制备准确吸取1.0mL正丙醇，置于100mL容量瓶中，用吡啶定容至刻度，摇匀。移取5mL该溶液，置于500mL容量瓶中，用吡啶定容至刻度，摇匀。A.7.4.2标准溶液的制备准确吸取2.0mL甲醇，置于100mL容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。移取1.0mL该溶液，置于100mL容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。A.7.4.3试样液的制备称取约2g试样（精确至0.001g），用内标溶液溶解，移入10mL容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。A.7.5测定在A.7.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，进样量为1μL，重复进样一次，计算出每次进样甲醇峰面积与内标物峰面积的比值。A.7.6结果计算6 GB25531—2010甲醇的含量X2按公式（A.3）计算：R×0.00158UX=×100%……………………………………（A.3）2R×MSU式中：X2——试样中甲醇的含量，%；RU——两次进样试样液中甲醇与内标物(正丙醇)峰面积之比的平均值；-40.00158——标准溶液中甲醇的浓度×甲醇的密度×试样液的体积（2×10×0.79×10）；RS——两次进样标准溶液中甲醇与内标物(正丙醇)峰面积之比的平均值；MU——称取的试样质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。___________________________7