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时间:2018-01-18
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1、煤的工业分析方法学习人生一、水分的测定a、方法A(通氮干燥法)适用于所有煤种,方法B(空气干燥法)仅适用于烟煤和无烟煤。b、在促裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定空气干燥煤样的水分。方法A:通氮干燥法1、方法提要:称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。2、试剂:(1)氮气:纯度99.9%含氧量小于0.01%。(2)无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。(3)变色硅胶:工业用品。3、仪器、设备:(1)小空
2、间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。(2)玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。(3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。(4)干燥塔:容量250ml,内装干燥剂。(5)流量计:量程为100~1000mL/min。(6)分析天平:感量0.1mg。4、分析步骤:(1)在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g平摊在称量瓶中。(2)打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105
3、~110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。(注:在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。)(3)从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。(4)进行检查性干燥,每次30min直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。方法B:空气干燥法1、方法提要:称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱内,于空气流中干燥到到质量
4、恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。2、仪器设备:(1)鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。(2)玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。(3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。(4)分析天平:感量0.1mg。3、分析步骤:(1)在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。(2)打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h
5、。(注:预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5min就开始鼓风。)(3)从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。(4)进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。结果计算:空气干燥煤样的水分=煤样干燥后失去的重量÷称取的煤样重量Mad=m1/m水分测定的精密度: 水分Mad/%重复性限/%<5.000.20
6、5.00~10.000.30>10.000.40二、灰分的测定a、包括缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。缓慢灰化法:1、方法提要:称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。2、仪器设备:(1)马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10)℃。炉后壁的上部带有直径为(25~30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20~30)mm处有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定
7、,并至少每年测定一次,高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。(2)灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm。(3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。(4)分析天平:感量0.1mg。(5)耐热瓷板或石棉板。3、分析步骤:(1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。(2)将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉
8、温缓慢升至500℃,并在此此温度下保持30min。继续升温到(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h。(3)从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
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