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时间:2018-01-18
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1、1.无水甲苯的制作:钠:除水;二苯甲酮:指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色。用量方面:1000ml溶剂需要最多10克钠,二苯甲酮大约需要约5克操作:将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,液封),烘干,冷却,待用。在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用镊子加取钠块,棉花擦去钠块表面的煤油,然后用剪刀将钠剪成小块,通过加料漏斗加入到甲苯中;然后架好装置,将装置内的空气用氮气置换了(包括接收瓶)。加热回流2~3h后,回流变蓝后,稍冷(不回流了就可以),改
2、为蒸馏装置,接少量前馏分,收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时,停止加热。后处理:圆底烧瓶中剩余的钠球,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。2.无水四氢呋喃的制作:钠:除水;二苯甲酮:指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色。用量方面:1000ml溶剂需要最多10克钠,二苯甲酮大约需要约5克操作:将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,液封),烘干,冷却,待用。在圆底瓶中加入四氢呋喃、二苯甲酮,然后用剪刀将钠剪成小块,加入到甲苯
3、中;然后架好装置,将装置内的空气用氮气置换了(包括接收瓶)。然后加热回流2~3h后,回流变蓝后,稍冷(不回流了就可以),改为蒸馏装置,接少量前馏分,收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时,停止加热。后处理:圆底烧瓶中剩余的钠球,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。3.无水DMF的制作:DMF提前一天用无水硫酸镁干燥;将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,液封,水泵),烘干,冷却,待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF,然后架好装置,用氮气
4、球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分,收集需要的部分。4.无水二氯甲烷的制作:氢化钙:除水;用量:50g/L操作:回流3-4小时后,蒸馏,4A分子筛保存。后处理:圆底烧瓶中剩余的CaH2,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。5.无水乙醚的制作:钠:干燥;用量:7-8克/500ml操作:将钠剪成小块状干燥24小时后待用,500ml的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧,插上瘪气球。备注:旋蒸乙醚时温度不能太高,不要超过30℃;放置太久的乙醚不能加热,易于爆炸。
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