如何制备无水有机溶剂

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1、FTStechnicianserial如何制备无水溶剂无水溶剂通常通过蒸馏的方式来制备，溶剂蒸馏主要有两种方式，第一种是经典蒸馏装置，即我们普通的实验课中所学的蒸馏装置和分馏装置，一般先蒸馏，当达到所需溶剂的沸程时即更换为分馏装置开始收集。这种方法一般用来制备不常用的，并且可以长期存放而不变质的无水溶剂，一次制备较大的量，储存起来慢慢用。另一种方式则是叫做连续蒸馏装置，主要仪器有蒸馏瓶，溶剂蒸馏头和冷凝管组成。这种装置通常用于需要经常制备的溶剂，装置一旦装好就不再拆除，一般蒸馏完马上用，不在容器里存放过长时间。由于做

2、有机合成一般需要无水无氧要求较高的溶剂，因此每次实验所用溶剂均需要无水无氧处理，所以实验室常用的一般就是第二种装置。装置的结构图如下：中间的solventcollector中文一般叫做溶剂蒸馏头，国内在synthware（北京欣维尔）公司可以买到。FTStechnicianserial此种装置的核心在于这个溶剂蒸馏头（solventcollector）它是由顶端带口的玻璃管，圆底瓶和一个三口活塞和两口活塞（注射口）组成。顶端的口保证在蒸馏时气体可以顺利通过溶剂头进入回流，未达到回流温度时转动三口活塞，使回流的溶剂流回

3、蒸馏瓶，当达到回流温度时，旋转三口活塞，使得阀门关闭，液体即开始在溶剂蒸馏头内开始收集，当液体液面超过玻璃管头的开口时，液体即流回蒸馏瓶，避免了蒸馏瓶内溶剂被蒸干，因此蒸馏瓶的容量必须大于溶剂蒸馏头的容量。三口活塞既可以使得溶剂蒸馏头内的溶剂流回蒸馏瓶，也可以从出口直接放出，上面的注射接口，则是方便用注射器直接取出无水溶剂，避免被空气中的水和氧气再次污染。三口活塞和注射口的两口活塞必须选用特氟龙活塞以保证气密性，不建议在活塞上涂真空硅脂，避免污染溶剂。如果制备的溶剂还是无氧的话，可以在冷凝管头用气球通入氮气或者氩气。

4、一般根据所蒸馏溶剂不同，在蒸馏瓶中的待蒸溶剂中加入钠丝或者氢化钙等干燥剂，必要时可以加入显色剂。不同溶剂的具体加入成分请参见第五版《实验室化学品纯化手册》中英文版均有出版。我个人一般在蒸馏前，先把待蒸馏溶剂用3A或者4A分子筛浸泡24H，然后再倒入蒸馏瓶开始蒸馏。此装置一旦装好，可以连续使用，钠丝和氢化钙等干燥剂可以6~10个月更换一次，装置也在更换的时候做清洗。最后强调，一定要使用电加热装置，避免明火，注意安全。2012.4.21byyicaiyoung