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时间:2018-01-17
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1、水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下: 1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛); ②真空干燥法(有的样品加热分解时用); ③红外线干燥法; ④真空器干燥法(干燥剂法); 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。 ⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。 2、干燥法必须符合下
2、列条件(对食品而言): ⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑ 还有H2C4H4O6(酒石酸)+2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2 发酵糖(N
3、aHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗? 例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,
4、部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时) 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样(称样) 在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择 三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采
5、用120~135℃。 4、操作方法 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→ 再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重) *油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。 *对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。 *对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分
6、不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。 计算水分=G2-G1/W 固形物(%)=100-水分% G1——恒重后称量皿重量(g) G2——恒重后称量皿和样品重量(g) W——样品重量(g) 固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。 5、烘箱干燥法产生误差的原因 ⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等); ⑵样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发; ⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重; ⑷在高温条件
7、下物质的分解(果糖对热敏感); 果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+3H2O ⑸被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品; ⑹烘干到结束样品重新吸水。 二、真空干燥法 1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。 本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。 2、操作方法 准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却
8、→称至恒重 计算:水分=G/W G——样品中干燥后的失重(g) W——样品重量(g) 真空干燥法测水分,一般用于100
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