药典水分测定方法

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1、第一法（费休氏法）1.容置滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵人；测定应在干燥处进行。费休氏试液的制备与标定(1)制备称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g,置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵人的条件下，通人干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成lOOOml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含

2、吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯酵类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。(2)标定精密称取纯化水10〜30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10〜30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲酵适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701)等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：F=W/(A-B）式中F为每lml费休氏试液相当于水的重量，mg;W■为称取纯化水的重量，mg;A为滴定所消耗费休氏试液

3、的容积，ml;B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1〜5ml),除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则0701)指示终点；另做空白试验，按下式计算：供试品中水分含量（％)=（A-B）XF/WX100%式中A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml;B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml;F为每lml费休氏试液相当于水的重童，mg;W为供试品的重量，mg。如供试品吸湿性较强，可称取

4、供试品适量置干燥的容器中，密封(可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注人适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算：式中为供试品、溶剂和容器的重量，g;W2为供试品、容器的重量，g;灰3为容器的重量，g;为供试品溶液的水分含量，g/g;c2为溶剂的水分含量.g/g。对热稳定的供试品，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分。即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导人水分测定仪中测定。2.库仑滴定法本法仍以卡尔-费休氏（Kar

5、l-Fischer)反应为基础，应用永停滴定法（通则0701)测定水分。与容量滴定法相比，库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入，而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全，阳极电解液中就会出现少量过量的碘，使铂电极极化而停止碘的产生。根据法拉第定律，产生碘的量与通过的电量成正比，因此可以通过测量电量总消耗的方法来测定水分总量。本法主要用于测定含微量水分（0.0001%〜0.1%)的供试品，特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵人；测定操作应在干燥处进行。费休氏试液按卡尔-费休氏库伦滴定仪的要求配制

6、或使用市售费休氏试液，无需标定滴定度。测定法于滴定杯加人适量费休氏试液，先将试液和系统中的水分预滴定除去，然后精密量取供试品适量（含水量约为0.5〜5mg),迅速转移至滴定杯中，以永停滴定法（通则0701)指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量，其中每lmg水相当于10.72库仑电量。第二法（烘干法）测定法取供试品2〜5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm,精密称定，开启瓶盖在100〜105°C干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超

7、过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％)。本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。第三法（减压干燥法）减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，铺成0.5〜lcm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。测定法取供试品2〜4g，混合均匀，分别取0.5〜lg，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至2.67kPa(20mmHg)以下，并持续抽气半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氣化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出