GB 5544-85 树脂整理剂中游离甲醛含量的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC树脂整理剂中游离甲醛含量的测定方法GB5544-85Resinfinishingagent-Determinationoffreeformaldehydecontent本标准适用于以甲醛或多聚甲醛为原料合成的各类树脂整理剂中游离甲醛含量的测定。1方法原理甲醛能和亚硫酸钠起加成反应,生成“甲醛合亚硫酸钠”和氢氧化钠。用已知浓度的酸滴定释出的氢氧化钠,从而求得甲醛的含量。其反应式如下:,OHHCHO+Na,SO,+H,O-.HC-SO,Na+NaOHtt卫1NaOH+HCI-NaCI

2、+H,O2试剂和溶液标准溶液的配制与标定按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》的规定进行。2.1氢氧化钠(GB629-81):分析纯,O.5N溶液。2.2盐酸(GB622-77):分析纯,0.5N溶液。2.3无水亚硫酸钠(HG3-1078-77):分析纯,1.0M溶液。2.4百里酚酞指示剂:0.5克百里酚酞溶于100毫升90%的乙醇中(PH9.3-10.5,从无色至蓝色)。8仪器和设备3.1分析天平:感量0.1毫克。3.2量筒:容量50毫升。3.3滴定管:容量为25毫升酸式滴定管。3.4碘量瓶:容量2

3、50毫升。4测定手续称取5克左右(准确至0.0002克)试样放在250毫升碘量瓶中,用蒸馏水稀释至50毫升左右,加入5滴百里酚酞指示剂,当树脂液pH<9.3或PH>10.5时,可分别用。.5N氢氧化钠溶液或盐酸调至极微蓝色。加人1.OM亚硫酸钠溶液50毫升后,立即以0.5N盐酸从蓝色快速滴定至极微蓝色为终点。记录用量V,,以同样方法进行空白试验,记录用量Vo。平行测定三次,绝对误差不大于。.04%,取其平均值。计算游离甲醛百分含量按下式计算:游离甲醛%止兰-VvW)Nx0.03x100式中:v,—试样消耗盐酸

4、标准溶液毫升数;国家标准局1985一10-2.发布1986一08一01实施Gs5544-55va—空白消耗盐酸标准溶液毫升数,N—盐酸标准溶液的浓度.w—树脂整理剂试样的质量,克。0.03—每毫克当量甲醛的克数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学下业部提出,由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由大连市轻化工研究所负责起草。本标准主要起草人金礼文。本标准参照采用民主德国标准TGL203034(1965.1.1)《尿素一甲醛和三聚橄胺一甲醛初缩体中游离甲醛的测定》。

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