行业标准：GB5545-85 树脂整理剂中经甲基甲醛含量的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC657463树脂整理剂中经甲基甲醛含量的测定方法GB5545-85Resinfinishingagent一Determinationofmethylotformaldehydecontent本标准适用于树脂整理剂中经甲基甲醛含量的测定。I方法原理碘在碱存在下生成次碘酸钠，把经甲基甲醛和游离甲醛氧化为甲酸，过量的碘用硫代硫酸钠反滴即可定量侧出甲醛。其反应式如下:12+2NaOH-NaIO+NaI+H,OHCHO+NaI0+NaOH-H000Na+NaI+1420过量的次碘酸钠

2、使碘析出。NaIO+NaI+H2SO4--.I2+Na2SO4+H,O12+2Na2S20)一2NaI+Na,S40,得到的是经甲基甲醛与游离甲醛总的含量，减去游离甲醛，即得到轻甲基甲醛含量。2试剂和溶液标准溶液的配制与标定按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》的规定进行。2.1碘(GB675-77):分析纯，0.1N溶液。，2.‘硫代硫酸钠(GB637-65):分析纯，0.1N溶液。.曰2。氢氧化钠(GB629-81):分析纯，2N溶液。2.4一硫酸(GB625-77);分析纯，2N溶液。2

3、.5可溶性淀粉(HGB3095-59):分析纯，1.0%指示剂溶液。3仪器和设备3.1电热恒温水浴。3.2碘量瓶:容量250毫升。习3移液管:容量25毫升。3.4滴定管:容量50毫升酸式滴定管。吕.5量筒:容量10,50毫升。4测定手续称取100毫克左右试样(准确至10.1毫克)置于250毫升碘量瓶中，用移液管加人25毫升。.1N碘溶液和10毫升2N氢氧化钠溶液，盖上瓶塞，水封。放在50士1℃恒温水浴中保温15分钟，取出冷却到20℃以下，然后加人15毫升2N硫酸。析出的碘用。.1N硫代硫酸钠溶液滴定，

4、用淀粉作指示剂，同时作空白试脸。经甲基甲醛与游离甲醛的总含量按下式计算:.____、一___‘，(V。一V)Nxi5(径甲基甲醛+游禺甲酸)%=—xluu可J国家标准局1985一10一29发布1986一08一01实施GB5545-85式中:Va—空白滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数，V—试样滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数;N硫代硫酸钠溶液的当量浓度，15—每毫克当量甲醛的毫克数，‘—试样质量，毫克。从上式中减去游离甲醛含量即为轻甲基甲醛含量。游离甲醛测定方法见GB5544-85《树脂整理剂中游离甲醛含量的测

5、定方法》。三次平行测定结果相对误差不大于1，取其平均值作结果。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由大连市轻化工研究所负责起草。本标准主要起草人金礼文。