肉蛋及制品类食品检验基本分析技术

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1、食品检验基本分析技术1.分光光度法721型分光光度计测定原理其特点：所有部件组成一体，体积小、稳定性和灵敏度较高。符合比色原理即朗伯比尔定律：A=KcLA——吸光度K——摩尔吸收系数C——溶液的物质的量浓度L——溶液的光径长度当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时，吸光度和溶液的浓度成正比。仪器的维护：①为确保仪器稳定工作，最好配备220V稳定电源一台。②当仪器工作不正常时，如无输入、光源灯不亮、电表指针不动，应首先检查保险丝是否损坏，然后检查电路。③仪器接地良好。④有两包硅胶放在比色皿暗箱内，当仪器停用后放回，硅胶要

2、定期烘干。⑤当仪器停用时，必须切断电源，开关置于“关”的位置。⑥仪器停用时，应用防尘套子罩住仪器。2.原子吸收分光光度法（原子吸收光谱法）其特点：具有分析干扰少，准确度高、灵敏度高、测定范围广等优点，不足之处在于测定不同元素时需要更换光源灯，不利于多种元素的同时分析。原子吸收分光光度法的基本原理：从光源辐射出待测元素的特征波长的光（也称锐线光源），通过光焰中样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子吸收。吸收的大小与火焰中原子浓度的关系符合朗伯比尔定律，当光通过火焰长度和吸收系数一定时，吸光度与火焰中待测元素的原子浓度成正比

3、。原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成。光源大多为元素空心阴极灯。灯的管脚标准接法为3,7脚为阳极，1,5脚为阴极。原子化系统的作用是将试样中的待测元素转化成原子蒸气。它可分为火焰原子化和无火焰原子化。火焰原子化系统由喷雾器、雾化室和燃烧器三部分组成。定量分析技术⑴当进行元素的原子吸收分析时，要按下列步骤进行：a.配制标准溶液；b.选择仪器的实验条件；c.确定分析方法；d.确定样品溶液的制备方法。及是否需要采取分离和富集的前处理；e.确定是否需要消除干扰及消除的方法。①选择仪器的实验条件：测定波

4、长的选择：通常选择多种元素的共振线作为分析谱线，以获得较高的检测灵敏度。光谱通带的选择：光谱通带又称单色器通带，是指出射狭缝所包含的波长范围。光谱通带与狭缝宽度的关系为W=L×D式中：W——光谱通带nmL——出射狭缝宽度mmD——光栅线色谱率的倒数，nm/mm一般光谱带的选择是以能将共振线与邻近的非吸收线分开为原则。燃烧器高度的选择：燃烧器与光轴的距离称之为燃烧器高度。可通过实验来选择恰当的燃烧器高度，方法是用一固定浓度的溶液喷雾，在缓缓上下移动燃烧器直到吸光度最大值，此时的位置即为最佳燃烧器高度。②干扰因素及消除方法化

5、学干扰消除方法：改变火焰温度和加入释放剂、络合剂、保护络合剂及缓冲剂。物理干扰包括电离干扰、发射光谱的干扰和背景干扰。消除方法：以连续光谱灯校正、以邻近非吸收线校正、以基体溶液校正。3.气相色谱法其特点：高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广、局限性。气相色谱基本术语①色谱参数a．死时间（tM）：不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间。b．保留时间（tR）：组分从进样到出现峰最大值所需时间。c．调整保留时间（t’R）：减去死时间的保留时间。d．相对保留值（ri,s）：在相同操作条件下，组分与参与

6、组分的调整保留时间之比。a．死体积（VM）：不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的载体体积。b．分离度（R）：两相邻色谱峰的分离程度，以两组分保留时间之差与其平均峰宽之比。通常R=1.5，才认为两个相邻峰完全分离，R=1.0，两个相邻峰恰好分离；R<1.0，表示两个相邻峰不能分开。c．绝对响应值（S）：一定量的组分通过检测器时所产生电信号的大小，S亦称检测器的灵敏度。d．相对响应值（s）：单位量物质与单位量参比物质的绝对响应值之比。e．校正因子（f）：相对响应值的倒数。它与峰面积的乘积正比于物质的质量。①色谱图

7、相关术语a.峰底：从峰的起点至终点之间连接的直线。b.峰高（h）：从峰的最大值到峰底的距离。c.峰宽（W）：在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离。d.半高峰宽（Wh/2）：通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离。e.基线：在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应的曲线。气相色谱仪由载气及流速控制测量装置、进样器及气化室、色谱柱及柱温控制器、检测器及控温器、记录仪等组成。色谱柱的制备技术色谱柱装填的要求：均匀、紧密、中间无大的空隙。新填充的色谱柱必须经老化后才能使用。老化目

8、的：a.彻底除去残余的溶剂和挥发性杂质；b.促进固定液均匀地、牢固地附着在载体表面；c.活化，特别是气固色谱柱。气相色谱仪的使用气瓶颜色：氢气为绿底红字，氮气为黑底黄字，压缩空气（俗称冷气）为黑底白字。氢火焰离子化检测器色谱仪的操作步骤：开机前的准备、开机和色谱条件的设置、点火和色谱的测定、色谱图的分析判断及色谱参数