论文—药肥混合制剂中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的

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1、药肥混合制剂中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的高效液相色谱分析方法吕昆明1，许加文2，陈夏娇2，潘能良1（1．广西乐土生物科技有限公司，广西南宁530003；2．广西壮族自治区农药检定所，广西南宁530002） 摘要：本文采用高效液相色谱法，以甲醇:乙腈:水=40:40：20为提取液，以甲醇︰水︰冰乙酸＝60︰40︰0.1为流动相，使用HypersilBDSC18、5µm为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，在254nm检测波长下同柱分离测定0.42%苄嘧磺隆·苯噻酰草胺颗粒剂（药肥混合制剂）中的苄嘧磺隆和苯噻酰

2、草胺。结果表明，苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的标准偏差分别为0.00036、0.00239；变异系数分别为1.38%、0.58%；平均回收率分别为99.8%、99.8%；线性相关系数分别为0.9998、0.9999。关键词：药肥混合制剂；苄嘧磺隆；苯噻酰草胺；高效液相色谱法；分析中图分类号：文献标识码：文章编号：1前言农药与肥料的混合物是农药的一种新制剂产品，即药肥混合制剂。近年来，水稻除草药肥因其具有施肥除草多重功效，达到省工省时省力的目的，得到农民朋友们的喜欢及快速的发展。0.42%苄嘧·苯噻酰颗粒剂

3、即为农药除草剂与肥料按一定比例混配的药肥制剂产品，在水稻抛秧田使用，药肥结合，可有效提高了杂草的防除率，同时具有一定的肥力效果。本文研究了药肥混合制剂中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺分析方法，实现了2种农药有效成份的同柱一次性分离测定，操作简便，快速，分离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析要求，成功解决了药肥混合制剂中超低农药组分的分析测定，可作为企业生产过程质量控制和质量检验机构质量检测的参考方法。2   实验部分2．1试剂和溶液甲醇：色谱纯；乙腈：色谱纯；冰乙酸：色谱纯；水：新蒸馏2次蒸馏水；混合溶

4、剂：甲醇:乙腈:水=40:40:20；苄嘧磺隆标样：已知质量分数，≥99.0%（农业部农药检定所）；苯噻酰草胺标样：已知质量分数，≥99.0%（农业部农药检定所）。2．2仪器高效液相色谱仪：LC-10AT，配备二级管阵列检测器和自动进样器；Agilent色谱工作站；电子天平；过滤器：滤膜孔径约0.45µm；色谱柱：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装HypersilBDSC18、5µm填充物。2．3液相色谱操作条件流动相：甲醇︰水︰冰乙酸＝60︰40︰0.1（V/V）；流量：1.0mL/m

5、in；柱温：30℃；检测波长：254nm；进样体积：20µL；保留时间：苄嘧磺隆约9.59min，苯噻酰草胺约15.91min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的苄嘧磺隆标样和药肥混合制剂的液相色谱图（图1、2）。   22     131   1—苄嘧磺隆2—苯噻酰草胺1—苄嘧磺隆2—苯噻酰草胺3—杂质图1苄嘧磺隆标样高效液相色谱图图20.025%苄嘧磺隆药肥混合制剂高效液相色谱图 2．4测定步骤2.4.1标样溶液的配制称取苄嘧磺

6、隆标样0.05g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液为A溶液。称取苯噻酰草胺标样0.08g精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液为B溶液。准确吸取A溶液1.0ml及B溶液10.0ml于50ml容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，摇匀，备用2.4.2试样溶液的配制称取经磨碎并混匀的试样4.2g（精确至0.0002g），置于250mL三角瓶中，准确移取50mL混合溶剂，超声振荡萃取20min，离心，上层清液

7、用0.45μm滤膜过滤，滤液备用。2.4.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相应值重复性，直至相邻2针响应值相对变化≤1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。2.4.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苄嘧磺隆（苯噻酰草胺）的峰面积，分别进行平均。试样中苄嘧磺隆（苯噻酰草胺）的质量分数X1（%），按式（1）计算：X1=×f（1）式中：A1——标样溶液中，苄嘧磺隆（苯噻酰草胺）峰面积的平均值；A2——试样溶液中，苄嘧

8、磺隆（苯噻酰草胺）峰面积的平均值；m1——苄嘧磺隆（苯噻酰草胺）标样的质量，单位为g；m2——试样的质量，单位为g；ω1——标样中，苄嘧磺隆（苯噻酰草胺）的质量分数，数值以%表示；f——苄嘧磺隆（苯噻酰草胺）标样溶液的稀释系数，其中f苄嘧磺隆=0.02、f苯噻酰草胺=0.2。3结果与讨论3.1色谱柱和流动相的选择分离柱采用常用C18柱，从分离时间和效果考虑，选定250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装HypersilBDSC18填料。分别选用甲醇、水和冰乙酸配成不同比例的流动相