HG3719-2003苯噻酰草胺原药.pdf

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1、ICS65.100.20G26备案号:13184-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG3719-2003苯as酞草胺原药Mefenacettechnical2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会*AiHG3719-2003前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:无锡瑞泽农药有限公司。本标准主要起草人:姜敏怡、邢君、沈小德、

2、金祥玉、蒋金春。HG3719-2003苯唾酞草胺原药该产品有效成分苯唆酞草胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:mefenacet化学名称:N-甲基一N一苯基一2-(1,3一苯并唾噢-2一基氧)乙酞胺结构式:二RN}CCHJI一S--l-lC13实验式:CsH14N202S相对分子质量:298.4(按1997国际相对原子质量计)生物活性:除草熔点:134.80C蒸气压(200C):6.4X10-4mPa;llmPa(1000C)溶解度(200C,g/工_):水0.004，己烷0.1-1.0，丙酮60-100，异丙醇5-

3、10，二氯甲烷>200，乙睛30-60，乙酸乙醋20-50，甲苯20^-50，二甲基亚矾110^-220稳定性:在pH4-v9范围内不易水解，对热、酸、碱、光稳定;原药(含量90%以上)在30℃放置六个月含量基本不变范围本标准规定了苯唆酞草胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由苯哗酞草胺及其生产中产生的杂质组成的苯噬酞草胺原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方

4、研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1601农药pH值测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则3要求3.1外观:白色至浅黄色晶体粉末，无可见外来杂质。3.2苯唾酞草胺原药应符合表1要求。HG3719-2003表1苯唆酞草胺原药控制项目指标项目指标苯唆酞草胺质量分数，%)95.0干燥减量，%51.0pH值范围5.0-9.0丙酮不溶物二，%镇0.5正常生产时，丙酮不溶物每三个月至少进行一次。4试验方法4.1抽样按GB/T16

5、05-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g4.2鉴别试验高效液相色谱法—本鉴别试验可与苯哦酞草胺含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯Om酞草胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法—试样与标样在4000cm-'-400cm-’范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。苯鹰酞草胺标样的红外光谱图见图1,图1苯唆酸草胺标样红外光谱图4.3苯唆酞草胺质量分数的测定4.3.1高效液相色谱法(仲裁法)4.3.1.1方法提要试样用乙睛

6、溶液溶解，以乙睛+水为流动相，使用以NovaPakC,。为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm)，对试样中的苯唾酞草胺进行反相高效液相色谱分离和测定。4.3.1.2试剂和溶液乙睛:色谱级;乙睛溶液:lP(乙睛，水)=1:1;水:新蒸二次蒸馏水;2(z6)HG3719-2003苯噬酞草胺标样:已知苯嘎酞草胺质量分数)99.0%.4.3.1.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:150mmX3.9mm(id)不锈钢柱，内装Nova-PakCs、5pm的填充物(或具等同效果的色谱柱);过滤器:滤膜孔径约0.45

7、ym;微量进样器:501,L;定量进样管:5pL;超声波清洗器。4.3.1.4高效液相色谱操作条件流动相:Yr(乙睛，水)=50，50，经滤膜过滤，并进行脱气;流速:1.0mL/min;柱温:室温(温度变化应不大于20C);检测波长:230nm;进样体积:5tL;保留时间:苯喷酞草胺约4.8min.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的苯唾酞草胺原药高效液相色谱图见图2.0.0001一苯a$酞草胺图2苯唆酞草胺原药高效液相色谱图4.3.1.5测定步骤4.3.1.5.1标样溶液的制备称

8、取苯唆酞草胺标样。.1g(精确至。.0002g),置于50m工容量瓶中，先加10mL乙睛在超声波浴槽中振荡5min使其溶解，恢复至室温后，用乙睛溶液稀释至刻度，摇匀;用移液管移取5mL上述溶液