生料三氧化硫测定所需试剂配制及标定方法

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1、生料三氧化硫测定所需试剂配制及标定方法一、试剂配制1、0.0300N重铬酸钾标准溶液：准确称取1.4710g已预先在150℃—180℃烘干2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，基准试剂)放入烧杯中,以150—200ml水溶解后，移入1000ml容量瓶内，加水稀释至标线，摇匀。2、0.03N碘酸钾标准溶液：称取5.4g碘酸钾(KIO3)、5g氢氧化钠(NaOH)及150g碘化钾(KI)，放入烧杯中，加水溶解后移入棕色玻璃下口瓶内，再加水稀释至5L，摇匀，备用。3、0.03N硫代硫酸钠标准溶液：将37.5g硫代硫酸钠(Na

2、2S2O3·5H2O)溶于200ml水中，加入约0.25g无水碳酸钠(Na2CO3)，搅拌，溶解后移入棕色玻璃下口瓶内，再加水稀释至5L，摇匀，静置15天后使用。4、10%氯化亚锡—磷酸溶液：将1000ml浓磷酸(比重1.70)于250℃加热脱水，至溶液体积减少10%—15%时停止加热，放冷至80℃以下，加入100g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加热溶解，并于250℃左右加热至无大气泡冒出时为止(基本无HCl气味)。以上操作须在通风橱中进行。5、锌—氨溶液：将100g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于300m

3、l水及700ml氨水(比重0.90)中，静置一昼夜后使用。6、硫酸(1:2)：将1体积硫酸缓缓注入2体积水中。7、0.5%明胶溶液或1%动物胶溶液：将0.5g明胶或1g动物胶溶于100ml70—80℃的热水中，冷至室温后使用(新配制)。8、1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中加水调成糊状，然后加入沸水冲稀至100ml，再煮沸约1分钟，冷却后使用(新配制)。9、磷酸(比重1.70)。10、10%氯化亚锡—盐酸溶液：将10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于100ml盐酸(1:1)中。二、标定方法1、应用

4、0.0300N重铬酸钾标准溶液对硫代硫酸钠溶液当量浓度的标定用移液管吸取15.00ml0.0300N重铬酸钾标准溶液，注入带有磨口塞的200ml锥形瓶中，加入3g碘化钾及50ml水，溶解后加入10ml硫酸(1:2)，盖上磨口塞，于暗处放置15分钟。用少量水冲洗瓶塞及瓶壁，在摇动下以0.03N硫代硫酸钠标定，至淡黄色时加入约1ml(约1滴管)1%淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失。滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数记为V1。硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度按下式计算：N1=式中：N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V1——

5、滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，ml；0.0300——重铬酸钾标准溶液的当量浓度(N)；15.00——吸取重铬酸钾标准溶液的体积，ml；2、应用硫代硫酸钠标准溶液对碘酸钾溶液当量浓度的标定由滴定管准确放出15.00ml碘酸钾溶液于200ml锥形瓶中，加50ml水及10ml硫酸(1:2)，在摇动下用0.03N硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时加入约1ml(约1滴管)1%淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失。滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数记为V2。碘酸钾标准溶液的当量浓度按下式计算：N2=式中：N2——碘酸钾标准溶液的当

6、量浓度；N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V2——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；15.00——加入碘酸钾标准溶液的体积，ml。3、体积比(K)及滴定度(TSO3)的计算(1)、碘酸钾标准溶液与硫代硫酸钠标准溶液体积比(K)的计算：K=式中：K——每毫升硫代硫酸钠标准溶液相当于碘酸钾标准溶液的毫升数；V2——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。(2)、碘酸钾标准溶液对三氧化硫滴定度(TSO3)的计算：TSO3=N2×40.03或TSO3=N1×40.03×式中：TSO3——每毫升碘酸钾标准溶液

7、相当于SO3的毫升数；N2——碘酸钾标准溶液的当量浓度；N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；40.03——SO3的毫克当量；K——碘酸钾标准溶液与硫代硫酸钠标准溶液的体积比。