试题解答12(色谱基础)

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1、思考与习题《色谱分析基础》1．在色谱过程中为什么分离函数是重要的，是什么样的物理化学效应？k解答2．请解释谱带变度（或峰展宽）的因素。k解答3．请描述塔板高度与流动相流速的关系。k解答4．保留时间与流速，柱长与平衡常数（分配常数和分配比）的关系。k解答5．怎样提高分离度？怎样从色谱图上测定分离度？k解答6．用3m的填充得到19－7所示的分离，为了得到1.5的分辨率，柱子长度最短需多少？图12－8试样分离图k解答对于双组分：tM=1tR2’=17-1=16tR1’=14-1=13259要达到完全分离需要塔板数

2、：n有效=16´1.52´(16/3)2´(17/16)2=1024对于3m的柱长：达到完全分离时所需最小柱长：Lmin=0.0732´1024＝74.96cm7．已知某分峰的底宽为40s，保留时间为400s。（1）计算此色谱柱的理论塔板数；（2）若柱长为1.00m，求此理论塔板高度k解答(1)(2)8．在某气液色谱柱上组分出A流出需15.0min，那么，B流出需25.0min ，而不容于固定相的物质C流出需2.0min，问：（1）B组分相对于A的相对保留时间是多少？259（1）A组分相对于B的相对保留时间是多少？（

3、3）组分A在柱中的容量因子是多少？（2）B分子通过固定相的平均时间是多少？k解答tRA=15min，tRB=25min，tM=2min（1）（2）（3）（4）9．组分P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460，那么，哪一个组分先流出色谱柱？k解答kp=490tp=(1+kp)tMkq=460tq=(1+kq)tM因为:tp-tq=(kp-kq)tM>0所以:q组分先流出.10．混合试样进入气液色谱柱后，测定各组分的保留时间为：空气45s ，丙烷1.5min，正戊烷2.35min，丙酮2.45min，丁醛3.95

4、min，二甲苯15.0min，当使用正戊烷作基准组分时，各有化合物的相对保留时间为多少？组分空气丙烷正戊烷丙酮丁醛二甲苯tR45s(0.75min)1.5min2.35min2.45min3.95min15.0mintR’00.751.61.73.214.25a2.132.274.2619.0k解答tM=45S=0.75min,259t’R=t’R－tM(代入得到所需数据，见表）11．在某色谱分析中得到下列数据：保留时间（tR）为5.0min。死时间（tM）为1.0min，液相体积（vS）为2.0mL，柱出口载气体积

5、流量（F0）为50mL·min-1，试计算：（1）分配比k；（2）死体积VM；（3）分配系数K；（4）保留体积VRk解答(1)分配比k=；(2)死体积VM=50×1＝50mL(3)分配系数(4)保留体积VR＝tR×F0=5×50=250mL12．某色谱峰峰底宽为50s，它的保留时间为50min，在此情况下，该柱子有多少块理论塔板？k解答Y=50stR=50min=3000s13．在一根已经有8100块理论塔板的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800s和815s，设，试问：(1)如果一个作含有上述两

6、组分的试样通过这根柱子，所得到的分辨率为多少？(2)假定调整保留时间不变，当使分辨率达到1.00时，所需的塔板数为多少？(3)假定调整保留时间不变，当使分辨率为1.5时，所需要的塔板数为多少？259k解答（1）(2)(3)14．假如某色谱柱的理论塔板数为2500块，组分A和B在该柱上的保留距离分别为25和36mm，求A和B的峰底宽。k解答15．假如某色谱柱的有效塔板数为1600块，组分A和B在该柱上的调整保留时间分别为90s和100s，求其分辨率。k解答16．柱效能指标和柱的分离度有什么区别和联系？k解答25917．

7、已知，设相邻两峰的峰底宽度相等，证明。k解答18．已知，试推导计算柱效的公式（式是τ和σ分别是用时间和以长度为单位的标准偏差）。19．已知，试推导式。20．根据范第姆特方程，推导出以A、B、C常数表示的最佳线速率和最小塔板高度。k解答以H对u求导，时，对应的21．长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下：ABC柱10.18cm0.40cm2·s-10.24s柱20.05cm0.50cm2·s-10.10s（1）如果载气流速是0.15cm·s-1，那么，这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大？（2）柱1的最佳的流速是多少？

8、k解答(1)H1=0.18+0.40/0.50+0.24´0.50=2.88H2=0.05+0.50/0.50+0.10´0.50=3.40259(2)22．当色谱柱温为150℃时，其范第姆特方程中的常数A＝0.08cm，B=0.15cm2·s-1，C=0.03s，这根柱子的最佳流速为多少？反对应的最小塔板高度为多少？k解答23．组分A和B在一