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1、思考与习题《色谱分析基础》1.在色谱过程中为什么分离函数是重要的,是什么样的物理化学效应?解答2.请解释谱带变度(或峰展宽)的因索。解答3.请描述塔板高度与流动相流速的关系。解答4.保留吋间与流速,柱长与平衡常数(分配常数和分配比)的关系。解答5.怎样提高分离度?怎样从色谱图上测定分离度?解答6.用3m的填充得到19—7所示的分离,为了得到1.5的分辨率,柱子长度最短需多少?图12-8试样分离图对于双组分:tR
2、=14-1=13*尸1tR2=17-1=161613要达到完全分离Rs=aBZ(£zl)>1.54Q
3、需要塔板数:n冇效=16xl.52x(16/3)2x(17/16)2=1024PR:岛对于3m的柱长:16-13H1+D=3.0几有效=16Rs"aa-)2=16x32x(^)2=409613H有效n有效300cm4096=0.0732达到完金分离时所盂最小柱长:Lmin=0.0732x1024=74.96cm1.已知某分峰的底宽为40s,保留时间为400so(1)计算此色谱柱的理论塔板数;(2)若柱长为1.00m,求此理论塔板高度解答(1)〃理论"6汽)—6x(磐)-6。0L_100n理论1600=0.06
4、25cm2.在某气液色谱柱上组分出A流出需15.0min,那么,B流出需25.0min,而不容于固定相的物质C流出需2.0min,问:(1)B组分相对于A的相对保留时间是多少?(2)A组分相对于B的相对保留时间是多少?(3)组分A在柱屮的容最因子是多少?(3)B分子通过固定和的平均时间是多少?解答•••tRA=15min、tRB=25min,tM=2min•:(1)%牛25-2==1.7715-2(2)Y=^==0.565tRB25-2(3)fc=£^=15-2=65切2⑷t.=tRR-r,w=25-2=231
5、.组分P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460,那么,哪一个组分先流出色谱柱?解答kp=490tp=(l+kp)tMkq=460tq=(l+因为:tp-tq=(kp-kq)tM>0所以:q组分先流出.10.混合试样进入气液色谱柱后,测定各组分的保留时间为:空气45s,丙烷1.5min,正戊烷2.35min,丙酮2.45min,丁醛3.95min,二甲苯15.0min,当使用正戊烷作基准组分时,各有化合物的相对保留时间为多少?组分空气丙烷正戊烷丙酮丁醛二甲苯tR45s(0.75min)1.5min2.35
6、min2.45min3.95min15.0mintR00.751.61.73.214.25a2.132.274.2619.0tM=45S=0.75min,tRl=2.35-0.75=1.6mintR=tR-tM勺严血(代入得到所需数据,见表)11.在某色谱分析中得到下列数据:保留时间(tQ为5.0mino死时间(tM)为l.Omin,液相体积(vs)为2.0mL,柱出口载气体积流量(F())为5()mL・min」,试计算:(1)分配比k;(2)死体积Vm;(3)分配系数K;(4)保留体积Vr解答(1)分配比/一
7、5=◎=4.0;,M1(2)死体积VM=50Xl=50mL⑶分配系数/C=A:x^-=4.0x-^^=4.0xLOx5°=100匕2.0(2)保留体积VR=tRXF()=5X50=250mL12•某色谱峰峰底宽为50s,它的保留吋间为50min,在此情况下,该柱子有多少块理论塔板?解答Y=5()stR=50min=3000sn=16x30002^o-=5760013.在一根已经有81()()块理论塔板的色谱柱上,异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800s和815s,设他=鼻16试问:(1)如果一个作含有上述两组分的
8、试样通过这根柱子,所得到的分辨率为多少?(2)假定调整保留时间不变,当使分辨率达到1.()()时,所需的塔板数为多少?⑶假定调整保留时间不变,当使分辨率为1.5时,所盂要的塔板数为多少?解答=0.39=Ahlxfzl)(亠=五x(815-800=]s4ak+l481516+116xr(陛)«11)2=533221516Rs=也贏x(□)(亠=逅x(815~800)(-^)=1.5s4«£+1481516+1.・.=16xl.52(—)2(—)2=119976llL151613.假如某色谱柱的理论塔板数为2500
9、块,组分A和B在该柱上的保留距离分别为25和36mm,求A和B的峰底宽。解答料理论=Ya=2mm〃理论7362=16(—)2=2500Yb:.Yb-2.88mm14.假如某色谱柱的冇效塔板数为1600块,组分A和B在该柱上的调整保留时间分别为90s和100s,求其分辨率。解答.100_―孕x(斗寧x(%)=1.04a410。莎16.柱效能指标和柱的分离度有什么区别和联系?419-已知如