电位和永停(药学).pptx

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1、化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安气相、液相、薄层、毛细管电泳、超临界紫外、红外、核磁、质谱按分析方法测定原理1第一节电化学分析概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第八章电位法和永停滴定法2第一节电化学分析概述什么是电化学分析?将试样溶液和适当的电极组成电化学电池(进行氧化还原反应），用专门的仪器测量电池的电化学参数（电压、电流、电阻、电量等），根据电化学参数强度或变化进行分析的方法称为电化学分析（Electrochemi

2、calanalysis)法。电化学电池+仪器3（1）准确度高，重现性和稳定性好（2）灵敏度高，10-4～10-8mol/L10-10～10-12mol/L（极谱，伏安）（3）选择性好（排除干扰）（4）仪器设备简单，操作方便易于实现自动化尤其适合于化工生产中的自动控制和在线分析。（5）分析速度快（6）应用广泛（常量、微量和痕量分析）无机离子的分析；在药物分析中也有较多应用；应用于活体分析（7）一些新技术：如电化学生物传感器、微电极等，主要应用于生物、医学、药学等。1、电化学分析的特点：42．分类：根据所测电池的电化学参数（电量、电压、电阻、电流）不同分

3、为电解分析法：电重量法、库仑法、库仑滴定法电位分析法：直接电位法，电位滴定法电导分析法：直接电导法、电导滴定法伏安法：极谱法、溶出伏安法、电流滴定法（含永停滴定法）5电位分析法定义：是将合适的指示电极与参比电极插入被测溶液中组成电化学电池，通过测定电池的电动势或指示电极电位的变化进行分析的方法。62）电位滴定法:根据滴定过程中指示电极的电位或电动势变化确定滴定终点。分类：1）直接电位法:根据测定的电动势直接求算被测物的浓度。7一、化学电池二、指示电极和参比电极第二节电位法的基本原理8一、化学电池：实现化学能和电能相互转换的装置。组成：两个电极、电解质

4、、外电路9分类二：反应是否自发进行液接界电池分类一：有无液接界电解池无液接界电池原电池10无液接界化学电池两电极插入同一种电解质溶液中。（永停滴定法）11有液接界电池两个电极分别插在两种组成不同或组成相同浓度不同的分隔开的，但能相互连通的溶液中组成的电池（比如直接电位法、电位滴定法）121．原电池：将化学能转化为电能的装置（自发进行）应用：直接电位法，电位滴定法2、电解池：将电能转为化学能的装置（非自发进行）应用：永停滴定法根据电极反应是否自发进行：13氧化反应、阳极、负极还原反应、阴极、正极原电池锌极Zn–2eZn2+（氧化反应、阳极、负极）铜极C

5、u2++2eCu（还原反应、阴极、正极）电池总反应Zn+Cu2+Zn2++Cu(-)Zn︱Zn2+（1mol/L)‖Cu2+（1mol/L)︱Cu(+)14氧化反应、阳极还原反应、阴极电解池（阳）Cu︱Cu2+(1mol/L)Zn2+(1mol/L)︱Zn（阴）电极反应——外加电压（阴极）Zn极Zn2++2eZn（还原反应）（阳极）Cu极Cu-2eCu2+（氧化反应）电池反应Zn2++CuZn+Cu2+（被动氧化还原反应）15相界电位（金属电极电位）--双电层间的电位差相界电位、金属电极电位-++++++++++++++++++------+++++

6、+++++----++++++++----------+++金属锌Zn2+紧密层扩散层主体溶液20-300A0双电层结构示意图几个名词：16由于离子在通过相界面时扩散速率不同而引起，它不是电极反应所产生，因此会影响电池电动势的测定。实际工作中应消除。液接电位0.1mol/L0.01mol/L0.1mol/L0.01mol/L0.1mol/L0.01mol/LAgNO3AgNO3AgNO3AgNO3AgNO3AgNO3++++++－－－－－－NO3-Ag+NO3-NO3-Ag+Ag+17盐桥的制作：加入3%琼脂于饱和KCl溶液(4.2M)，加热混合均匀

7、，注入到U形管中，冷却成凝胶，两端以多孔沙芯(porousplug)密封。液接电位的消除——盐桥(Saltbridge)*盐桥的作用：1）防止两种电解质溶液混和，消除液接电位。2）提供离子迁移通道（传递电子）18二、指示电极和参比电极（一）指示电极(indicatorelectrode)电极电位随电解质溶液的浓度或活度变化而改变的电极（与C有关）指示电极应符合下列要求：⒈电极电位与被测离子的浓度（活度）符合Nernst方程式⒉响应快，重现性好⒊结构简单，便于使用Nernst方程式？19指示电极金属基电极膜电极第一类电极第二类电极零类电极20第一类电极

8、──金属-金属离子电极（一个界面）例如:Ag-AgNO3电极(银电极)，Zn-ZnSO4电极(锌电极)等。A