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1、中华人民共和国国家标准GB29951—2013食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯2013-11-29发布2014-06-01实施GB29951—2013食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯1范围本标准适用于由甘油与柠檬酸和可食用脂肪酸酯化制得、或由可食用脂肪酸的单双甘油酯混合物与柠檬酸反应制得的食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯。它由柠檬酸和可食用脂肪酸与甘油的混合酯组成,可含有少量游离脂肪酸、游离甘油、游离柠檬酸和单双甘油酯,可全部或部分被氢氧化钠或氢氧化钾中和。2结构式其中,R1、R2和R3中至少有一个为
2、柠檬酸基团,一个为脂肪酸基团,其他可以是柠檬酸、脂肪酸或氢。3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至浅棕色取适量试样置于白瓷盘内,在自然光线下观察其状态油状至蜡状色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法0.5(未中和产品)硫酸灰分,w/%≤附录A中A.310(部分或完全中和的产品)游离甘油,w/%≤4附录A中A.4总甘油,w/%8~33附录A中A.5总柠檬酸,w/%13~50附录A中A.6总脂肪酸,w/%37~81附录A中A.7铅(Pb
3、)/(mg/kg)≤2GB5009.121GB29951—2013附录A检验方法A.1一般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验不溶于冷水,可分散于热水,可溶于油脂,不溶于冷乙醇。A.3硫酸灰分的测定A.3.1分析步骤称取2g试样,精确至0.0001g,置于已在800℃±25
4、℃下灼烧至恒重的坩埚中,加入少量硫酸,缓缓加热,直至试样完全挥发或炭化。继续加热至硫酸蒸汽逸尽,在800℃±25℃的高温炉中灼烧至恒重。A.3.2结果计算硫酸灰分的质量分数w1按式(A.1)计算:m-m10w100%……………………(A.1)1m式中:m1——灼烧后坩埚和残渣的质量,单位为克(g);m0——坩埚的质量,单位为克(g);m——试样的质量,单位为克(g)。A.4游离甘油的测定A.4.1试剂和溶液A.4.1.1冰乙酸。A.4.1.2三氯甲烷。A.4.1.3高碘酸溶液:将5.4g高碘酸溶解在100mL水和19
5、00mL冰乙酸的混合液中,混匀,避光保存在具塞玻璃瓶中。A.4.1.4碘化钾溶液:150g/L。A.4.1.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.4.1.6淀粉指示液:10g/L。A.4.2分析步骤A.4.2.1试样溶液的制备2GB29951—2013先将试样熔融(温度不超过其熔点10℃),并充分混匀。准确称取1g混匀后的试样,精确至0.001g,置于100mL容量瓶中,加入50mL三氯甲烷使之溶解,再加入25mL水,加塞密闭,强烈震摇30s~60s,然后静置使三氯甲烷与水相分层(如形成乳
6、浊状,则可加冰乙酸3mL或4mL破乳)。使用玻璃虹吸管,将水相转移至另一个100mL容量瓶中。再分别用25mL、25mL和20mL水萃取三氯甲烷溶液3次。将萃取后的水相集中到同一个容量瓶中,加水定容至100mL,混匀,此为试样溶液。A.4.2.2测定准备两个500mL的碘量瓶,分别加入50mL高碘酸溶液。移取50mL试样溶液(A.4.2.1),置于其中一个碘量瓶中。移取50mL水,置于另一个碘量瓶中,做空白试验。分别摇匀后,静置30min~90min。在每个碘量瓶中分别加入20mL碘化钾溶液,小心摇匀后,在暗处静置1mi
7、n~5min。再分别加入100mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液分别进行滴定,滴定时用磁力搅拌器搅拌以保持溶液充分混匀。滴定至碘的棕色消退后,分别加入2mL淀粉指示液,继续滴定,至溶液蓝色消退即为滴定终点。A.4.3结果计算游离甘油的质量分数w2按公式(A.2)计算:VVcM01w100%……………………(A.2)2m5010010004式中:V0——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V1——试样水溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c——硫代硫
8、酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M——甘油的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C3H8O3)=92];m——试样的质量,单位为克(g);50/100——试样溶液的体积比;1000——体积换算因子;4——换算因子。A.5总甘油的测定A.5.1试剂和溶液A.5.1.1冰乙酸。A.5.1
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