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时间:2020-05-17
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1、食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯1 范围本标准适用于食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯。产品为稠度从柔软到坚硬的蜡状固体。部分乳酸和脂肪酸甘油酯的混合物。能分散于热水,溶于热异丙醇、二甲苯及棉籽油。2 技术要求应符合表1的规定。项目指标检验方法酸值(以KOH计)/(mg/g)符合声称GB1986酸值游离甘油符合声称GB1986游离甘油1-单甘酯含量符合声称GB1986高碘酸法灼烧残渣,w/%≤0.1GB/T9741总乳酸符合声称附录A中A.3未皂化物,w/%≤2.0GB/T5535.1乙醚提取法水分符合声称GB/T6283铅(Pb)/(mg/kg
2、)≤0.5GB5009.12表1附 录 A检验方法A.1 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验取1mLA.3中的试样溶液,置于一个25mL的具塞试管中,加入0.1mL硫酸铜溶液(1g五水硫酸铜溶于25mL水中)和6mL硫酸,混合均匀。宽松地盖上塞子,在沸水浴锅中加热5mi
3、n,然后在冰水浴中冷却5min。从冰水浴中移出后,加入0.1mLρ-苯基苯酚溶液(75mgρ-苯基苯酚溶于5mL1mol/L氢氧化钠溶液中),混匀。在室温下静置1min,然后在沸水浴锅中加热1min。溶液呈深蓝紫色,证明有乳酸存在。A.3 总乳酸的测定A.3.1 分析步骤熔融的试样称样量,相当于140mg~170mg乳酸。将试样置于一个250mL的锥形烧瓶中,加入20mL0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液,连接一个长度至少为65cm的空气冷凝器,回流30min。同时,在另一个空的锥形烧瓶中,加入等体积的0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液
4、,做空白对照试验。然后,在每个烧瓶中加入20mL水,分开冷凝器,蒸发至溶液体积为20mL,冷却至40℃。在每个烧瓶中加入甲基红试液,用0.5mol/L盐酸溶液滴定空白样。同时旋转试样瓶,加入等体积的0.5mol/L盐酸溶液。在每个烧瓶中加入50mL正己烷,剧烈旋转试样瓶,使脂肪酸溶解,然后定量将每个烧瓶中的内容物分别转移至250mL分液漏斗中,摇晃30s。收集水相至300mL锥形烧瓶中,用50mL水洗涤正己烷溶液,合并洗涤的溶液和开始置于锥形烧瓶中的水相溶液,丢弃正己烷溶液。用0.1mol/L氢氧化钾溶液滴定,用酚酞试液做指示剂,至
5、溶液呈粉红色,保持30s不褪色,即为滴定终点。[注意:保持最终滴定后的试样溶液用于上述鉴别试验]A.3.2 结果计算总乳酸含量X1按式(A.1)计算:……………………………(A.1)式中:X1——试样中总乳酸的含量,%;9.008——乳酸的当量因子;S——滴定试样溶液消耗的0.1mol/L氢氧化钾溶液的体积,单位为毫升(mL);B——滴定空白溶液消耗的0.1mol/L氢氧化钾溶液的体积,单位为毫升(mL);c——氢氧化钾的实际摩尔浓度;W——试样质量,单位为克(g)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。_____________
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