gb14758-2010食品安全国家标准食品添加剂咖啡因

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1、中华人民共和国国家标准GB14758—2010食品安全国家标准食品添加剂咖啡因2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布GB14758—2010前言本标准代替GB14758—1993《食品添加剂咖啡因》。本标准与GB14758—1993相比,主要变化如下:——外观描述由白色结晶粉末改为白色或极微黄绿色结晶粉末;——咖啡因含量的允许差由相对差0.3%改为绝对差0.2%;——增加了红外光谱鉴别;——增加了澄清度项目;——砷指标由0.0003%修改为2mg/kg;——增加了色谱纯度的要求

2、。本标准的附录A和附录B为规范性附录,附录C为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB14758-1993IGB14758—2010食品安全国家标准食品添加剂咖啡因1范围本标准适用于以氯乙酸或氰乙酸为原料化学合成法及以茶叶为原料提取法制得的食品添加剂咖啡因。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称1

3、,3,7-三甲基黄嘌呤3.2分子式C8H10N4O2或C8H10N4O2·H2O3.3结构式CH3OCH3NNONNCH33.4相对分子质量无水咖啡因:194.19(按2007年国际相对原子质量)一水咖啡因:212.21(按2007年国际相对原子质量)4技术要求4.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法取适量样品置于清洁、干燥的烧杯中,在色泽白色或带极微黄绿色且有丝光自然光线下,观察色泽和组织状态,嗅其滋味、气味味苦,无臭气味。用温开水漱口后,品尝滋味。组织状态针状结晶或结晶性粉末或颗粒。具

4、有风化性4.2理化指标:应符合表2的规定。1GB14758—2010表2理化指标项目指标检验方法咖啡因(C8H10N4O2,以干基计),w/%98.5~101.0附录A中A.40.5(无水)干燥减量,w/%≤附录A中A.58.5(含水)灼烧残渣,w/%≤0.1附录A中A.6其他生物碱无沉淀产生附录A中A.7单个杂质≤0.1色谱纯度,w/%附录A中A.8总杂质≤0.1砷(As)/(mg/kg)≤2附录A中A.9熔点/℃235.0~237.5附录A中A.10澄清度试验(20g/L溶液)通过试验附录A中A.11重金属

5、(以Pb计)/(mg/kg)≤10附录A中A.12易炭化物通过试验附录A中A.132GB14758—2010附录A(规范性附录)检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均

6、按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2氯酸钾。A.3.1.3氨溶液:10→100。A.3.1.4盐酸溶液:10→100。A.3.1.5氢氧化钠溶液:40g/L。A.3.1.6碘溶液:0.1mol/L。A.3.2分析步骤A.3.2.1紫脲酸呈色试验取约10.0mg实验室样品,加1mL盐酸溶液与0.1g氯酸钾,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠溶液数滴,紫色即消失。A.3.2.2咖啡因与碘试液及盐酸的沉淀反应取5m

7、L实验室样品的饱和水溶液,加5滴碘溶液,不发生沉淀;再加3滴盐酸溶液,即出现红棕色的沉淀,能在稍过量的氢氧化钠溶液中溶解。A.3.2.3红外光谱鉴别采用溴化钾压片法,按照GB/T6040进行试验,实验室样品的红外光谱应与对照图谱(见附录B)一致。A.4咖啡因的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1乙酸酐。A.4.1.2苯。A.4.1.3高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。3GB14758—2010A.4.2仪器和设备电位滴定仪。A.4.3分析步骤取约0.4g实验室样品,精确至0.0002g,

8、加40mL乙酸酐,加热溶解,冷却,加80mL苯,用高氯酸标准滴定液滴定,用电位法指示终点,并将滴定的结果用空白试验校正。A.4.4结果计算咖啡因(以C8H10N4O2计)的质量分数w1,数值以%表示,按公式(A.1)计算:()VVcM−××0w=×100%………………………………(A.1)1mw×−×(1)10002式中:V——实验室样品消耗高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V

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